该文旨在充分发挥SPME在形态分析样品预处理过程中的优势,将SPME与GC-MS联用,以建立快速、准确的SPMEGC-MS联用测定铅形态的分析方法,同时对金属铅不同形态化合物的稳定性和吸附性也作了初步探讨.主要内容如下:1.研究了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水样中四甲基铅和四乙基铅的分析方法,优化了GC/MS分析不同形态铅的色谱条件,探讨了SPME萃取烷基铅的实验方法,研究了不同材料萃取头、萃取时间、温度及搅拌速率等对烷基铅萃取效果的影响.所建立的方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、分析速度快等优点.检出限分别为四甲基铅5.20 ng/mL,四乙基铅1.05 ng/mL.结果表明:所建立的SPME与GC-MS联用分析铅的形态的方法准确、可靠.2.建立了SPME结合GC-MS测定土壤中烷基铅形态的方法,分别对土壤中铅的形态的提取与分离进行了详细研究,并探讨了土壤对铅的吸附特性.土壤对铅的吸附特性实验表明:土壤对有机铅形态有一定的吸附并最终达到吸附平衡,因此提出了以自制空白土壤样加标作标准曲线的方法,扣除了土壤基体对铅的吸附及对提取率的影响;讨论了萃取剂中甲醇和水的比例对SPME萃取烷基铅萃取效果的影响.实验结果表明,采用甲醇与水的比例为1:1时SPME萃取烷基铅的效果最好,加标回收结果良好.研究表明:SPME结合GC-MS的分析方法可以进行复杂基体中铅的形态分析,显示了SPME方法在形态分析领域中广阔的应用前景.3.元素形态的迁移和转化是准确进行形态分析过程中的一大障碍,形态稳定性的研究对于寻找可靠的形态分析方法、进行准确的定性定量分析具有重要意义.该文对有机铅形态的稳定性进行了研究,对其在PDMS萃取头上的吸附行为进行了比较,并讨论了元素形态间的相互作用;同时讨论了元素形态在不同基体上的吸附行为,对于寻找有效的分离提取方法、固相吸附剂、有效的分离富集手段具有重要意义.同时,为建立复杂基体中元素形态分析的方法奠定了基础.4.同位素稀释技术能有效的克服形态分离过程中由于形态的变化而引起的分析误差,同时其灵敏度高、选择性强.为探讨同位素稀释技术在形态分析领域的应用,该文对铅的同位素比值进行了研究,通过对不同数据采集参数的选择,以不同浓度的NIST981铅同位素标准参考物进行质量偏倚效应及检测器死时间的校正,采用ICP-MS建立了直接测定同位素比值的ICP-MS分析方法,并用于地质标准物质AGV-1、BCR-2、BHVO-2的分析,结果与参考值或文献报道值具有良好的一致性.综上所述,该文建立并发展了SPME-GC/MS测定有机铅形态的分析方法,成功地用于土壤样和水样的分析,并使该方法具有操作简单、经济、灵敏度高、检出限低、选择性强等特点,表明了SPME方法在元素形态分析领域的潜在价值.同时还研究了有机铅形态的稳定性和吸附行为,以及铅同位素比值的ICP-MS方法研究,这些研究对于进一步深入研究形态分析方法具有重要意义.