论文部分内容阅读
烟用香精香料的应用与卷烟品牌的发展密切相关,它是构成香烟品牌风格的重要因素,因而烟用香精香料的分析和质量的控制对香烟的品牌和质量具有非常重要的意义。本文采用连续流动分析法、超高效液相色谱法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法对烟用香精香料中的几类成分进行了分析研究。开展的具体研究工作如下：1.采用连续流动分析法对12种烟用香精香料中的总糖、还原糖、烟碱、氯进行分析测定。以体积分数为5%的乙酸水溶液作为萃取剂。结果表明：总糖、还原糖、烟碱、氯的回收率在93.60%～107.80%之间,相对标准偏差在1.18%～4.89%之间。2.建立了同时测定烟用香精香料中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的超高效液相色谱方法。以体积比为1：1的乙腈水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(?)BEH C18(2.1mm i.d×50mm,1.7μm);柱温为30℃；流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱；流速为0.30mL/min；检测波长为324nnl,对20种烟用香精样品进行测定。结果表明：蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯标准品的色谱峰峰型尖锐且对称,分离度大于1.5；在0.20～10.00mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9999)；20种烟用香精香料中均未检测出蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯；空白样品中添加高、中、低三个不同量的标准物质,检测所得蛇床子素的回收率在98.00%～100.44%之间,相对标准偏差在0.74%～2.54%之间；二氢欧山芹醇当归酸酯的回收率在99.41%～101.02%之间,相对标准偏差在0.92%-2.27%之间。该方法简便快速,稳定可靠,重复性好。3.建立了测定烟用香精香料中欧前胡素的超高效液相色谱方法。以体积比为1：1的乙腈水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(?)BEH C18(2.1mm i.d×50mm,1.7μm)；柱温为30℃；流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱；流速为0.20mL/min；检测波长为248nm,对20种烟用香精香料样品进行测定。结果表明：欧前胡素标准品的色谱峰峰型尖锐且对称；在0.16～8.00mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)；欧前胡素相对标准偏差在0.68%～2.97%之间,回收率在90.83%～97.85%之问。4.建立了测定烟用香精香料中可可碱的超高效液相色谱方法。以超纯水为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(?)BEH C18(2.1mm i.d×50mm,1.7μm);柱温为30℃；流动相为甲醇-水,进行梯度洗脱;流速为0.10mL/min；检测波长为274nm,对20种烟用香精香料样品进行测定。结果表明：可可碱标准品的色谱峰峰型尖锐且对称；在0.16～8.00mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998)；可可碱相对标准偏差在0.14%～1.58%之间,回收率在91.86%～93.70%之间。5.以10mmol/L的NaOH溶液为阴离子萃取剂,采用离子色谱法测定了12种烟用香精香料样品中的7种阴离子。结果表明：7种阴离子的回收率在90.48%～98.42%之间,相对标准偏差在0.69%～1.25%之间。6.采用微波消解对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱检测的方法同时测定了8种烟用香精香料样品中Lu、Be、Al、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、 As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、In, Cs、Ba、Tl、 Pb、 Bi和U共24种微量元素。以锗和钍作为内标消除基体效应,采用灌木枝叶标准物质对方法进行验证。结果表明：24种元素的检出限在0.004%～1.078%之间；相对标准偏差均小于10%；回收率在84.46%～108.85%之间。