氢能因为具有高能量密度且是一种来源广泛的清洁能源而被视为解决能源危机有效的替代能源之一。在众多制氢方案中,通过电催化水分解制氢方式最具前景,其核心部分是析氢反应（Hydrogen Evolution Reaction,HER）。在电催化析氢过程中,最关键的是阴极电催化剂材料,一些贵金属（如:Pt）是具有高效电催化析氢性能的催化剂,但是由于贵金属稀有且价格昂贵的自身属性,使其难以大范围工业化使用。因此寻找一种适用性强、低成本高活性的HER催化剂替代材料是目前国际研究的热点。近年来过渡金属碳化物（TMCs）及其复合材料因其低成本、可操控而且电催化性能高效等优点而备受关注。论文以碳化钼（Mo2C）基复合材料为目标产物,对合成过程中的钼含量、合成温度、碳源、钼源以及合成方案等进行了细化研究。首先使用传统湿法合成方案,以碳纳米管（CNTs）为碳基材料、钼酸铵(（NH4）6Mo7O24·4H2O)为钼源,成功合成了目标产物Mo2C/CNTs。结合XRD、XPS、SEM以及TEM等表征和电化学测试结果确定了较佳钼含量钼含量为9%,碳化温度为800℃。在此优化条件下分别使用氧化石墨烯（GO）和聚苯胺碳材料（PANI-C）合成了Mo2C/GO和Mo2C/PANI-C,进一步讨论碳源材料对合成产物的影响。电催化HER活性测试结果显示,以钼酸铵为钼源,碳纳米管为碳源的合成产物Mo2C/CNTs具有较高的电催化HER活性,在碱性测试环境下开启电位是116.6 m V（vs.RHE）,过电位为127 m V（vs.RHE）时,电流密度就可以达到10 m A cm-2,其Tafel斜率是71.4m V dec-1。在原位渗碳原理的基础上,采用改进的湿法合成方案,更换了反应溶剂体系,分别使用钼酸铵(（NH4）6Mo7O24·4H2O)、氯化钼（Mo Cl5）和钼粉（Mo-powder）作为钼源制备了Mo2C@Camt,Mo2C@Cmc和Mo2C@Cmp。SEM和TEM结果显示,Mo2C@Camt呈直径为15-20nm的纳米棒,活性物质Mo2C以原位生长的方式均匀的分布在CNTs外表面形成包覆层,并且在空间上与CNTs相互穿插形成了三维的网络空间结构。而同等条件下Mo2C@Cmc,和Mo2C@Cmp则是由原位生长的Mo2C纳米颗粒（30-60nm）附着在CNTs表面形成的复合产物。正是由于Mo2C@Camt特殊的微观结构,不仅增大了活性物质的比表面积(113.17 m~2 g-1),同时也使活性物质与碳基材料之间紧密结合,更充分的发挥了CNTs优异的电子转移效率性能,从而使Mo2C@Camt获得优异的电催化性能。电化学测试结果表明,Mo2C@Camt相较于Mo2C@Cmc和Mo2C@Cmp具有较高的电催化HER活性,在碱性条件下（1 M KOH）,Mo2C@Camt的开启电位（η0）是72 m V（vs.RHE）,明显优于Mo2C@Cmc（η0是94 m V（vs.RHE））和Mo2C@Cmp（η0是150 m V（vs.RHE））,电流密度为10 m A cm-2时的过电位(η10)是114 m V（vs.RHE）,Tafel斜率低至46 m V dec-1,而Mo2C@Cmc和Mo2C@Cmp的Tafel斜率分别是47.1 m V dec-1和65.2 m V dec-1;酸性条件下（0.5 M H2SO4）开启电位是129 m V（vs.RHE）,过电位是193 m V（vs.RHE）,Tafel斜率低至51.3 m V dec-1,明显低于Mo2C@Cmc(56.9 m V dec-1)和Mo2C@Cmp(59.1 m V dec-1)。在电化学稳定性测试中,经过1000次CV循环后Mo2C@Camt的电催化HER活性没有明显的衰退,经过25h的持续测试后其电流密度也没有明显的减弱,同时反应后的Mo2C@Camt组份和微观结构也没有发生变化,这说明Mo2C@Camt的微观结构稳定,并且催化剂组分不会发生改变,具备持久循环使用的属性。