二水物湿法磷酸和硫酸钾萃取法制备磷酸二氢钾实验研究

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磷酸二氢钾一种高效磷钾复合肥和精细磷酸盐产品,在工业、农业、医药、食品行业均有广泛的市场前景。早在18世纪初磷酸二氢钾的制备工艺就已有研究,但直到20世纪60年代中期,世界各国才开始对其生产过程的理论基础和工艺进行了深入的研究。近年来,由于以高效磷酸二氢钾为基础的高效无氯复合肥市场需求量的增加,同时在现代医学、化学化工及食品方面的需求量增大,这些都极大地促进了磷酸二氢钾技术的研究和开发。众所周知,磷酸二氢钾,受原料价格、生产成本、市场以及农民认识等多种因素制约,一直难于得到推广;但是经过近几年在一些地区的示范施用,磷酸二氢钾的优异特性逐渐为规模化农业种植区和广大农民认识、接受,施用热情随之高涨,导致产品严重供不应求,价格也逐步上涨。如何高效、无污染、大批量地生产出高质量、低价格的磷酸二氢钾产品,满足农业的需求,已成为关乎农业可持续发展的紧迫问题。本论文研究了二水物湿法磷酸和硫酸钾萃取法制备磷酸二氢钾工艺的过程,考察了反应温度、搅拌速率和反应时间对溶配液脱氟、脱钙的影响,确定了较好配置溶配液条件:反应温度40℃、搅拌速率200 r/min和反应时间30 min;萃取反应考察了磷酸浓度、萃取相比、反应时间、搅拌速率和反应温度对制备磷酸二氢钾的影响;通过正交试验,得到了萃取反应的较好工艺条件:二水物湿法磷酸浓度为12.0%、萃取相比为2:1、反应温度为50℃、搅拌速率为175 r/min、反应时间为35 min;反萃反应的较好工艺条件:氨水浓度8%、反萃搅拌速率为225 r/min、反萃温度为45 ℃、反应时间为15 min。在以上试验的基础上,进行了磷酸、硫酸钾萃取法制备磷酸二氢钾放大连续性实验研究,研究表明:用硫酸钾和湿法磷酸为原料萃取法制备磷酸二氢钾工艺路线是可行的。此工艺在整个制备磷酸二氢钾过程中无有害的废液和废气排出,生产制备过程清洁,操作简便,具有很好的工业化前景。在放大连续实验中,用磷酸二氢钾母液蒸发、冷却、结晶得到了合格的磷酸二氢钾产品,其ω(KH2P04)≥97%,ω(SO42-)≤2.0%。
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