三维多孔石墨烯材料（3DPGMs）是以石墨烯片层为组成单元的三维多孔组装体,石墨烯固有的物理化学性质和三维贯通的多孔结构,赋予了3DPGMs大比表面积、高机械强度、优异的电子传导能力和高效的传质效率等优良特性,使其在理论研究和应用研究领域具有较石墨烯材料更为广阔的应用前景。本文旨在拓展3DPGMs在分析化学领域中的应用,探索3DPGMs作为样品前处理吸附材料的潜能。主要研究内容如下:（1）开展了基于石墨烯气凝胶（GA）的固相萃取技术分离富集环境水样中持久性有机污染物的研究。采用“冷冻干燥-肼蒸气还原”的方法直接在固相萃取柱中合成GA,由于高效的传质效率、充足的吸附位点和对目标物有效的保留,GA对双酚A的吸附性能优于实验室合成的石墨烯粉末。此外,所制得的固相萃取柱在上样和洗脱步骤中,具有更为优异的表现。基于以上优点,将GA固相萃取柱用于分离富集环境水样中的雌激素和多氯联苯,优化固相萃取条件后所建立的分析方法灵敏度高、实际样品加标回收率满意。（2）制备了分等级多孔石墨烯气凝胶（HPGA）,并应用于气体样品中有害物质的吸附与分离。采用“模板辅助冷冻干燥-高温还原”法制备HPGA,所制备材料具有三维贯通的微米及亚微米分等级多孔结构,热稳定性好、比表面积大,这些性质加速了有害气体在三维结构内的传质,从而有助于甲基膦酸二甲酯通过疏水相互作用吸附在石墨烯片层上。因此HPGA在吸附试验中表新出比GA和Tenax TA更高的吸附容量。结合热脱附气质联用分析气体样品中沙林的结果表明,HPGA的疏水性质可使其在高湿度环境下实现满意的萃取效率。（3）设计了注射器式固相萃取器,以“模板辅助冷冻干燥-肼蒸气还原”方法制备的HPGA为吸附剂,用于环境水样中菊酯类杀虫剂的现场采样。所设计器件便于携带、操作简单、易于量产。归功于HPGA吸附剂的高表面积和疏水性质,该萃取器件抽推一次即可实现目标物的完全吸附。样品可在吸附剂上稳定保持至少72 h,且基本不受样品pH值的影响,完全满足现场采样的需求。进一步将所建立的环境水样中菊酯类杀虫剂的分析方法成功用于实际样品的现场采样中,为现场采样样品前处理技术开拓了新思路。