本文通过采用X射线衍射法对镍基单晶高温合金的晶格常数、晶格错配度和柱状晶高温合金中残余应力进行探索性地测量分析。　　 试验中首先采用单晶片减薄方法并利用X射线四轴衍射仪测定了处于不同应力状态的镍基单晶高温合金DD10基体相(γ)和沉淀强化相(γ′)的晶格常数。根据合金减薄过程中两相间约束条件的变化发现存在一个临界厚度tc°当单晶片厚度达到tc后，沉淀强化棚(γ′)的晶格常数随厚度减小而减小，但基体相(γ)的晶格常数几乎没有变化，两相的晶格错配度随厚度减小而变大，由此，可得出合金从接近三维应力状态的表面应力状态向平面应力状态转化达到失稳状态的临界厚度以及与表面应力状态和平板应力状态对应的晶格错配度，并推算出与无相间约束对应的无应力状态下两相的晶格常数。分析结果表明：合金减薄达到临界厚度后，单晶片减薄过程伴随γ/γ′两相间约束的减弱和相间应力松弛，晶格取向差和晶体嵌镶度增大，测量的表面应力状态从表面应力状态向平面应力状态转化。测量得到的临界应力状态与无应力状态的晶格错配度可为高温合金单晶材料的应用设计和应力测试提供参考。　　 其次，通过使用不同的腐蚀方法对镍基单晶高湿合金片进行选择性腐蚀，在腐蚀掉γ/γ′两相中任意一相后，利用XRD掠入射的方法，使用小角度入射角测量在表面未被腐蚀的另一单相的晶格常数，发现γ/γ′两相晶格常数减小，特别是γ相大幅度减小，γ/γ′两相间的晶格错配度变正，并与PDF卡片中Ni和Ni3Al的晶格常数接近。扫描电镜和EDS发现选择性腐蚀的γ/γ′两相各自本身的组织形态及组成成分都发生了一定程度的变化，特别是两相晶界偏析元素Mo大幅度减少，这一结果表明除了γ/γ′两相相界的约束作用外，两相相界的组份也对晶格错配度起到重要作用。　　 最后，采用XRD技术对单晶高温合金压痕应变进行估算。通过与应变模拟的对比验证了其方法的可靠性后，进一步采用XRD技术在DZ125L定向凝固高温合金涡轮叶片的不同位置测量其表面残余应力状态。结果表明，DZ125L合金涡轮叶片在表面经轻微腐蚀后不同部位的平面宏观残余应力均为压应力，但其具有一定的各向异性，即沿叶片横向的应力均小于沿叶片纵向的应力，而且某一部位沉淀相γ′相的应力值均小于相应基体γ相的应力值。测试表明，喷丸处理后，在涡轮叶片表面层形成了对表面具有保护作用的压应力状态层，使其在常规条件下不易破坏。