对二甲苯(pX)是重要的化工原料。目前，二甲苯吸附分离和甲苯选择性歧化是合成pX的主要工艺，这些制备工艺过程存在能耗大以及甲苯的利用率较低等问题。本文以甲苯和碳酸二甲酯(DMC)烷基化合成pX为探针反应，采用普通浸渍法和研磨法制备出B2O3/ZSM-5催化剂，并对其催化性能进行考察。　　本文分别以硼酸、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯和五硼酸铵为前驱体。通过研磨法、分别以乙醇和水为溶剂浸渍法制备B2O3/ZSM-5催化剂，在气相连续流动固定床反应器上，催化甲苯和碳酸二甲酯烷基化反应。通过XRD，N2吸附-脱附，NH3-TPD和吡啶-IR对催化剂的表征，重点探讨了催化剂的酸性、孔结构对甲苯与碳酸二甲酯烷基化过程中甲苯转化率和对二甲苯选择性的影响规律。筛选出性能最佳催化剂并进行工艺条件考察。　　以硼酸和硼酸三甲酯为前驱体制备的B2O3/ZSM-5的考察结果显示：B2O3分散在分子筛表面及孔道内，由于硼酸和硼酸三甲酯分子尺寸较小很容易进入分子筛孔道内部，从而使甲苯的转化率较低；以硼酸三乙酯和五硼酸铵为前驱体制备的 B2O3/ZSM-5的考察结果显示：B2O3主要分散在分子筛表面，且对分子筛的改性较温和，既钝化了分子筛表面酸性位又保留了孔道内酸性位，因此在甲苯与碳酸二甲酯烷基化反应中保持甲苯一定的转化率的同时能显著改善对二甲苯的选择性。我们发现研磨法和以水为溶液的浸渍法制备的催化剂都能表现出很好的择形催化效果，但以乙醇为溶液的浸渍法制备的催化剂没有表现出择形催化效果。　　选取硼酸三乙酯改性的5％ B2O3/ZSM-5催化剂，探索甲苯与碳酸二甲酯烷基化反应的工艺条件。结果表明：在反应温度400℃，气体空速为50 mL/min，液体空速为5 ml/h，压力为0.1 MPa，n(甲苯):n(DMC)=4:1的条件下，pX的选择性高达95.2％。