有机锡是内分泌干扰物中唯一的有机金属物,其广泛使用将引起环境污染的进一步恶化,而且经食物链传递最终将对人体健康造成严重危害。因此,开展食品中有机锡检测新方法研究意义重大。目前,有机锡分析大多集中在环境样品中,食品中有机锡的分析研究相对较少。本文采用色谱及其联用技术,研究建立了各类食品中三丁基锡和三苯基锡同时分析新方法。主要研究成果如下：1.建立了白酒中三丁基锡和三苯基锡分析的气相色谱法。采用液-液萃取技术,对白酒中的三丁基锡和三苯基锡进行提取,并对影响三丁基锡和三苯基锡的色谱分离条件进行了优化。在0.1～10mgL的浓度范围内,三丁基锡和三苯基锡衍生物的峰面积与有机锡浓度线性较好,相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.038mg/L、0.049mg/L。在三个标准添加水平下,三丁基锡和三苯基锡的平均回收率为89.8%～100.9%,相对标准偏差为4.2%～9.0%。该方法能够有效地用于白酒中三丁基锡和三苯基锡的分析。2.建立了大米中三丁基锡和三苯基锡的超声波提取-气相色谱分析新方法。以二氯甲烷为提取剂,超声波提取大米中的三丁基锡和三苯基锡,并采用柱层析法对提取液进行净化处理。在0.1～10mgL的浓度范围内三丁基锡和三苯基锡衍生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好,相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.038mgL、0.049mgL。在三个标准添加水平下,三丁基锡和三苯基锡的平均回收率为96.4%～109.4%,相对标准偏差为4.1%～8.5%。该方法成功用于大米中三丁基锡和三苯基锡的检测,且取得了较好的效果。3.建立了水产品中三丁基锡和三苯基锡的微波提取-气相色谱新方法。以正己烷-丙酮(1/1,V/V)为提取溶剂,采用微波辅助提取水产品中的三丁基锡和三苯基锡,并应用正交设计对三丁基锡和三苯基锡的提取条件进行优化。提取液衍生化后经乙二胺-N-丙基硅烷与活性炭净化,效果较好。在0.1-10 mg/L的浓度范围内,三丁基锡和三苯基锡衍生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好,相关系数分别为0.9991、0.9996,检测限分别为0.038 mg/L、0.049 mg/L。在三个标准添加水平下,TBT、TPhT的平均回收率为96.5%-116.2%,相对标准偏差为4.0%-9.3%。该方法缩短了分析时间,节省了试剂用量,可以有效地用于水产品中有机锡的检测。4.建立了紫菜中三丁基锡和三苯基锡分析的超声波提取-气相色谱新方法。以乙酸乙酯-正己烷(4/1,V/V)为提取剂,超声提取紫菜样品中的三丁基锡和三苯基锡,并应用响应面分析法对三丁基锡和三苯基锡的提取条件进行了优化。提取液经衍生后,用分散固相萃取技术对提取液进行净化,并考查了活性炭的用量对三丁基锡和三苯基锡净化效果的影响。在0.1～10 mg/L的浓度范围内,三丁基锡和三苯基锡衍生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好,相关系数分别为0.9989、0.9996,检测限分别为0.038mg/L、0.049mg/L。在三个标准添加水平下,三丁基锡和三苯基锡的平均回收率为80.3%～106.9%,相对标准偏差为5.1%～8.7%。方法用于紫菜中三丁基锡和三苯基锡的同时检测,结果良好。5.建立了紫菜中三丁基锡和三苯基锡的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱新方法。紫菜用乙酸乙酯-正己烷(1/1,V/V)超声提取,提取液经活性炭净化,并对三丁基锡与三苯基锡的色谱分离条件进行了优化。在4～20μg/L的浓度范围内,三丁基锡和三苯基锡衍生物的峰面积与有机锡浓度线性关系良好,相关系数为0.9990、0.9991,检测限为0.37μg/L、0.49μg/L。在三个标准添加水平下,三丁基锡和三苯基锡的平均回收率为96.8%～112.6%,相对标准偏差为3.2%～9.3%。该方法快速、准确,可用于紫菜中三丁基锡和三苯基锡的同时测定。