糖类化合物结构多种多样,在生命过程中发挥着重要作用。开发一种简单、准确、灵敏、高通量的糖定性和定量检测分析方法,有助于我们深入了解糖的生物学功能。本文以木糖、核糖、葡萄糖、半乳糖、麦芽糖、麦芽三糖六种醛糖化合物为研究对象,它们分别代表了五碳单糖、六碳单糖、二糖以及三糖化合物,建立了利用液相色谱-串联质谱（Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS）法对人体唾液和尿液中的葡萄糖以及发酵玉米秸秆中的五碳单糖、六碳单糖、二糖以及三糖化合物准确定量的分析方法。该方法的灵敏度高、准确度高、重复性好、检测速度快,使我们能够更好地监测人体内的葡萄糖水平,同时有助于我们更深入地了解微生物的发酵行为。采用LC-MS/MS方法对人唾液和尿液中痕量葡萄糖进行测定,首先以二苄胺（Dibenzylamine,DBA）为柱前衍生化试剂,采用单一变量法确定了DBA与葡萄糖的最佳衍生化条件,并进行了方法学验证。然后用固相萃取法（Solid Phase Extraction,SPE）处理唾液和尿液样本,最后用所建立的方法分析唾液和尿液中的葡萄糖含量。研究结果表明:在唾液和尿液基质中,方法的线性相关系数R~2均大于0.9990,检出限（Limit of Detection,LOD）为0.10 ng/mL,定量限（Limit of Quantification,LOQ）为0.35 ng/mL;唾液中葡萄糖的加标回收率为97.80%～104.50%,相对标准偏差（Relative Standard Deviations,RSD）为0.39%～1.35%;尿液中葡萄糖的加标回收率为93.90%～98.70%,RSD为0.27%～2.46%;五天内对同一样本进行六次测试,定量方法的日内和日间准确度为91.97%～102.01%,方法的日内精密度和日间精密度为0.27%～3.21%,均小于10%。采用LC-MS/MS方法对发酵玉米秸秆中的五碳单糖、六碳单糖、二糖以及三糖化合物进行测定,首先优化了葡萄糖、木糖、核糖、半乳糖、麦芽糖、麦芽三糖混合物与DBA衍生化的最佳条件。然后用超声水提取法提取发酵玉米秸秆中的糖化合物,最后采用优化的LC-MS/MS方法定量检测发酵玉米秸秆发酵液中的五碳单糖、六碳单糖、二糖以及三糖化合物的含量。实验数据表明:葡萄糖、半乳糖、麦芽糖、麦芽三糖的LOD和LOQ值分别为0.10 ng/mL和0.35 ng/mL;木糖、核糖的LOD和LOQ值分别为7 ng/mL和20 ng/mL;六种醛糖化合物的日内准确度范围为94.32%～103.72%,日间准确度范围为92.25%～110.75%,均小于120%;日内精密度范围为0.64%～6.02%,日间精密度范围为1.06%～9.12%,均小于10%。发酵玉米秸秆样品中葡萄糖的含量为2.67μg/kg、木糖含量为22.08μg/kg或者核糖含量为11.98μg/kg、半乳糖含量为0.31μg/kg、麦芽糖含量为0.98μg/kg、麦芽糖含量为1.08μg/kg。