最近电动汽车和智能电网的快速发展,使得开发兼具高能量密度高功率密度以及长循环寿命的新型储能技术成为了热点。混合离子电容器（包括锂/钠（Li/Na）离子电容器）使用电池型材料作为负极和电容型材料作为正极,因此兼具二次电池和超级电容器的特性,即:高能量/功率密度和长循环性能。而电极材料对于锂/钠离子电容器的性能至关重要,因此,本论文主要围绕开发高能量/功率密度和长循环寿命的锂/钠离子电容器负极材料做了以下两个方面的研究:1. 镍钴氟化物负极材料的制备及其锂/钠离子电容器研究:采用一锅溶剂热法合成了四方MF₂（M=Ni,Co）微/纳米晶,并将其用作锂/钠离子储能的负极。通过对反应溶剂、反应温度和反应时间等实验条件进行正交优化,改善了MF₂电极材料的整体电化学性能。利用优化的MF₂负极和商用活性炭（AC）正极构建了MF₂//AC Li/Na离子电容器（LICs/NICs或LIC/NIC）,并通过调节正负极活性物质量比和电容器的工作电压对其进行了优化。与Co F₂//AC LIC（1:2;0-4 V/0-4.3 V）相比,Ni F₂//AC LIC在0-4 V和0-4.3 V电压下的Ni F₂/AC质量比为1:2具有更好的能量/功率密度和循环性能。MF₂负极对锂离子和钠离子的储存分别表现出表面控制和扩散控制为主的动力学特性,其电荷储存机理主要为转化反应机制。该工作提出了具有转化机制的四方MF₂（M=Ni,Co）微/纳米晶负极材料用于先进LIC和NIC的新见解。2. Mn-O-F负极材料的制备及其锂/钠离子电容器研究:在这项工作中,构筑了一种新型的元素掺杂和阴离子空位双缺陷转换型Mn-O-F超细纳米线（记为Mn F₂-E）负极,以增加电活性位来改善LICs/NICs的电化学性能。由于独特的异质氧掺杂和本征氟空位双缺陷,Mn-O-F纳米线显示出比原始Mn F₂微米晶更优越的电活性位,从而有效地提高了Li/Na离子的存储能力。采用正交实验筛选出的最佳Mn F₂和其衍生的Mn-O-F负极与AC正极构建Mn F₂//AC和Mn F₂-E//AC LICs/NICs。通过调节混合电容器的正/负极活性物质量比和工作电压来优化Mn F₂//AC和Mn F₂-E//AC LICs/NICs的性能。在0～4 V和0～4.3 V的最佳电压范围内,基于Mn-O-F负极的LICs/NICs的性能明显优于基于Mn F₂负极的器件性能。Mn-O-F和Mn F₂负极对Li/Na-离子的存储分别表现出扩散/表面控制为主的动力学特性,其电荷储存机理主要为转化反应机制。该工作提出了通过构筑掺杂和空位双缺陷转化型电极材料来提高锂/钠离子存储能力的新见解。