众所周知,黄曲霉毒素是天然存在的毒性最强的物质之一,而且主要污染玉米、小麦、大米、花生等粮食谷物,因此分析测定黄曲霉毒素的含量水平对保障食品质量安全具有极其重要的意义。研制黄曲霉毒素基体标准物质是保证食品中黄曲霉毒素分析测试数据准确可靠的基础,对于黄曲霉毒素的监测具有重要作用,目前国内相关标准物质的缺乏以及国外制备技术的缺陷导致现有的标物难以满足应用需求。针对这一现状,创建一套新型的黄曲霉毒素基体标准物质的制备技术就显得尤为重要。对于有机纯度标准物质,目前固体分装时原料浪费,移取不完全以及溶液分装难以长期稳定等问题严重影响标准物质的应用。针对这些缺陷,本文尝试采用新型冻干制备技术实现纯度标准物质的定量分装,将纯品标准物质的分装改为在液态溶剂体系中冻干定量分装,在使用环节通过复溶实现完全移取。本论文主要研究了花生中黄曲霉毒素B1基体标准物质的制备技术以及不稳定纯度标准物质定量分装冻干制备技术。主要结论如下:1.本文建立了一套新型的黄曲霉毒素B1基体标准物质的制备技术,选择以高油脂、高蛋白的花生作为基体,以黄曲霉菌接种的花生代替天然霉变的花生以保证基体内毒素的均一性和稳定性,筛选的菌株编号为CGMCC No.3.4408,筛选的接种花生为济宁花生,筛选的高抗性花生为花育51,采取110℃,10分钟和120℃,20分钟的组合灭菌方式,γ射线辐照的剂量为2 kGy,刀式研磨机预研磨,液氮-超离心研磨作为粉碎方式,2%单甘脂作为乳化剂,0.02%的乙氧喹啉、山梨酸钾和多菌灵作为稳定剂,棕色玻璃瓶充氮外加铝箔袋抽真空作为包装方式,-20℃作为保存条件。该方法能有效改善基体标准物质的均匀性和稳定性。2.本文研究了 4种不稳定的农药(丙硫克百威、毒死蜱、甲基嘧啶磷、敌敌畏),建立和评估一种新型纯度标准物质定量分装冻干制备技术,甲基嘧啶磷和敌敌畏冻干复溶回收率分别为0和21.4%,丙硫克百威和毒素蜱的回收率达到101.5%和103.3%,其中丙硫克百威及毒死蜱两种农药的应用效果良好,冻干复溶回收完全。丙硫克百威和毒死蜱冻干复溶后样品瓶间均匀性引入的相对标准不确定度均能较好的满足标准物质的量值准确度要求。通过40℃下加速稳定性实验,发现丙硫克百威溶液标准物质的稳定性在40℃下保存3天即出现变化,而冻干样品的稳定性良好;毒死蜱溶液标准物质的稳定性在40℃下保存15天后量值略有下降,而冻干样品的稳定性良好。因此可以得出结论:与溶液样品相比,冻干样品稳定性显著改善。