能源与环境问题是人类21世纪所面临的重大挑战。因此,开发清洁、高效、可持续的新型能源和能源转化技术成为当前研究的一大热点。纳米材料作为催化剂在新能源领域发挥着巨大的作用,但如何有效地提高催化剂活性和稳定性以及降低催化剂成本仍是亟待解决的主要科学问题。本文以质子交换膜燃料电池和电催化产氧反应为应用导向,发展制备超细纳米结构的可控合成方法,系统研究材料形貌、结构、尺寸等与实验工艺参数的依赖关系,详细分析材料的形貌、结构和组成等对其电催化性能的影响。主要的研究内容如下:1.发展了一步软模板辅助的策略合成了由超小纳米颗粒构筑的三维Pd-P合金网络结构。该三维纳米颗粒网络结构是由尺寸小于10 nm的纳米颗粒相互连接构筑而成的,其具有大的比表面积、丰富的活性位点以及高稳定的三维纳米框架结构。该三维Pd-P合金纳米颗粒网络结构对甲酸电氧化反应表现出了增强的电催化活性（面积比活性和质量比活性）、稳定性及抗CO中毒能力。2.发展了室温下种子辅助的共还原策略成功合成了由超细纳米枝组成的Pt-Ni-P三元合金纳米球状颗粒。纳米枝的尺寸约为3 nm,且各个纳米枝伸向不同的方向。该纳米枝状颗粒具有开放多孔的结构、大的活性面积、强的结构稳定性。Pt-Ni-P三元合金纳米枝状颗粒对甲醇电氧化反应和甲酸电氧化反应均表现出了优异的活性（面积比活性和质量比活性）、稳定性及抗CO中毒能力。3.采用电沉积的方法制备了三维自支撑类非晶Ni-Fe-S超薄纳米片（².2nm）,并通过氧掺杂和电化学调节相结合的策略优化其电催化产氧性能。氧掺杂和电化学调节有助于增加材料的导电性,改善材料的电子结构,还有利于增加材料的电化学活性面积。该材料对电催化产氧反应展现出了优异的活性(在电流密度达到500和3000 mA cm^-2时,过电位仅需要300和435 mV)和稳定性,有望应用到工业生产中成为具有实际应用价值的电催化产氧催化剂。