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作为一种常见的挥发性有机污染物（VOCs）,苯气体来源广泛且对人体危害大,当前,对苯气体的治理最经济有效的方法是吸附法,金属有机框架MIL-101因具有巨大的比表面积、良好的孔隙率以及可控的孔道结构,常被用作苯气体吸附材料。本文以对苯二甲酸和二元羧酸配体1,4-萘二甲酸或三元羧酸配体2,4,6-三（4-羧基苯基）-1,3,5-三嗪（H3TATB）作为双配体,通过水热法一步合成改性MIL-101;以单体甲基丙烯酸（MA）和二乙烯基苯（DVB）为原料,通过溶剂热法制备羧基改性的聚二乙烯基苯（PDVB）材料,再通过水热法将PDVB引入MIL-101中,制备MIL-101/PDVB复合材料;以Cu（NO3）2·3H2O和合成的PDVB为原料,通过水热法将Cu2+和PDVB引入MIL-101中,制备MIL-101（Cr,Cu）/PDVB复合材料。采用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、氮气吸附脱附仪、X射线光电子能谱仪（XPS）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等测试技术表征样品的结构,采用静态保干器法测定苯气体的吸附量,研究1,4-萘二甲酸及H3TATB的添加量、制备PDVB时单体的比例及PDVB在复合材料中的含量、Cu2+掺杂量、合成温度、合成时间、吸附时间和吸附温度对改性MIL-101的苯气体吸附性能的影响。结果表明:（1）制备1,4-萘二甲酸改性MIL-101时,随着1,4-萘二甲酸添加量的增加,晶体的结晶度减弱,晶体形貌由八面体向不规则的多面体转变,棱角变得模糊,晶粒粒径由200 nm减小至80 nm;随着1,4-萘二甲酸占据孔道数量的增加,样品的孔容和比表面积都逐渐降低;当对苯二甲酸与1,4-萘二甲酸的比例为8:1,合成温度为170℃,合成时间为24 h,吸附温度为30℃,吸附时间为24 h时,1,4-萘二甲酸改性MIL-101的比表面积和孔容分别为2087 m~2/g和1.32 cm~3/g,对苯气体的饱和吸附容量为1662 mg/g。制备H3TATB改性MIL-101时,随着H3TATB添加量的增加,晶体的结晶度减弱,晶粒粒径由200 nm降到100 nm,晶体形貌由八面体向不规则的多面体转变,棱角变得模糊,当对苯二甲酸与H3TATB的比例为12:1,合成条件和吸附条件与1,4-萘二甲酸改性MIL-101相同,H3TATB改性MIL-101的比表面积和孔容分别为2497 m~2/g和1.41 cm~3/g,对苯气体的饱和吸附容量为2074 mg/g。（2）随着PDVB在MIL-101/PDVB复合材料中含量增加,样品的XRD衍射峰位置一致,衍射峰强度呈现先增强后减弱的趋势,表明适量PDVB的引入不会改变MIL-101晶体的类型,但是会对其结晶度产生一定的影响。单体DVB与MA的比例对PDVB及MIL-101/PDVB复合材料的结构具有较大影响,当DVB与MA的比例逐渐增大时,MIL-101/PDVB复合材料的XRD衍射峰强度逐渐减弱,过量的DVB单体会对其结晶具有抑制作用,复合材料的棱角变得越来越模糊,晶粒大小不一,且出现团聚。PDVB的引入占据了一定数量的孔道,使材料的比表面积与孔容逐渐减少。当合成温度为170℃,合成时间为24 h,吸附温度为30℃,吸附时间为24 h,PDVB在MIL-101/PDVB复合材料中的含量为5%,MIL-101/PDVB复合材料的比表面积及孔容分别为2236m~2/g和1.56 cm~3/g,MIL-101/PDVB复合材料的苯气体饱和吸附容量为1916 mg/g。（3）当Cu2+引入量增大时,MIL-101（Cr,Cu）的特征峰强度减弱,晶体的八面体边角钝化,晶体粒径减小为约60 nm,被占据的孔道位置增多,使MIL-101（Cr,Cu）的比表面积与孔容逐渐减小,当Cr3+与Cu2+的比例为7:3时,吸附温度为30℃,吸附时间为24 h时,MIL-101（Cr,Cu）的比表面积及孔容分别为2254 m~2/g和1.31 cm~3/g,对苯气体的吸附量为1925 mg/g。保持Cr3+与Cu2+的比例为7:3,将PDVB和Cu2+同时引入MIL-101中,随着PDVB在MIL-101（Cr,Cu）/PDVB复合材料中含量增加,晶体形貌由八面体变为不规则的多面体,且晶体棱角逐渐模糊,晶体的粒径由200 nm降为约80 nm;Cu2+和PDVB占据的孔道位置增多,使MIL-101（Cr,Cu）/PDVB复合材料的孔容和比表面积都降低。当Cr3+与Cu2+的比例为7:3,引入的PDVB在MIL-101（Cr,Cu）/PDVB复合材料中含量为5%,合成温度为170℃,合成时间为24 h,吸附温度为30℃,吸附时间为24 h时,MIL-101（Cr,Cu）/PDVB复合材料的比表面积及孔容分别为1915 m~2/g和1.17 cm~3/g,MIL-101（Cr,Cu）/PDVB复合材料的苯气体饱和吸附容量为2366 mg/g。