基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置开发

来源 :中国计量大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yl19850320
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随着人类社会的发展,越来越多的重金属以生物可利用态的形式进入到水、土壤、大气等环境介质中。其中,六价铬在人体内累积后可导致癌症等各类慢性疾病。各种六价铬的检测技术也随之发展完善起来。然而,化学显色法浪费大量试剂,污染大,分析时间长;原子吸收光谱法(AAS)、离子色谱法(IC)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)等方法对仪器设备要求比较高,成本高;而传感器法虽然快速高效,但分析精度相对较低。为了克服以上分析方法的缺陷,亟需开发精确、低耗、快速的重金属分析方法。本文搭建了两款基于微流控芯片或PEEK管的流动微反应体系的水样中六价铬测定装置。用层次分析法建立梯阶层次结构模型,优化了两款装置的测定条件,检验了两款装置的测试性能,相比于国标法都有着显著的优势。主要包括以下几个方面:(1)设计了两款构成简单,元器件尺寸小,易于携带的水样中六价铬测定装置。微量注射泵、微流控芯片、PEEK管的使用简化了测量方法,光纤光谱仪的使用提高了灵敏度与准确度,且方便现场的水样中六价铬检测。(2)优化了两款装置的测定条件。从测定时间、试剂消耗量以及反应程度这三个方面,分析不同温度和载流速度对本论文中两款装置测定水样中六价铬的影响,再应用层次分析法建立梯阶层次结构模型,分析出两款装置的最佳测定条件:基于微流控芯片的测定装置最佳测定条件为流速40μL/min,温度为20℃,分析时间7min,基于PEEK管的测定装置最佳测定条件为流速40μL/min,温度40℃,分析时间10min。(3)检验了两款装置的测试性能。基于微流控芯片的装置,相对示值误差低于0.40%;六价铬的浓度为0.1mg/L时,重复性为1.92%,1mg/L时,重复性小于0.20%;0.6mg/L时,直线性为-0.11%;检出限为2.69μg/L;零点漂移为0.09%;量程漂移为1.26%。基于PEEK管的装置,相对示值误差低于3.83%;六价铬的浓度为0.1mg/L时,重复性为1.48%,1.0mg/L时,重复性为0.21%;0.6mg/L时,直线性为0.79%;检出限为1.89μg/L;零点漂移为0.09%;量程漂移为0.54%,均满足相关国标的要求。重复性,检出限,分析时间以及试剂消耗量都优于国标法,尤其是与实际分析相关的分析时间及试剂消耗量更表现出足够的优势,国标法分析时间需要25min,基于微流控芯片、PEEK管的六价铬测定装置分别只需7min、10min,大大缩短测定时间,国标法试剂消耗量需要28mL,而本论文中的两种装置分别只需要0.58mL、0.66mL,大大减少了试剂的使用,准确度在5%的范围内,满足相关国标的要求。综上所述,本论文中基于流动微反应体系的水样中六价铬测定装置有准确度高,重复性高,检出限低,分析时间短,试剂消耗少等优点,可潜在用于在线监测设备及便携式检测器的开发。
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