Ti₃AlC₂是一种新型的结构陶瓷材料，由于其兼具了金属和陶瓷材料的诸多优异性能而成为材料研究人员研究的焦点。它像金属材料一样，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，相对较低的Vickers硬度和较高的弹性模量，在常温下有延展性；同时，它具有陶瓷材料的性能，有高的屈服强度、高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能，在高温下能保持高强度。更为重要的是，它不同于传统碳化物陶瓷，可以像金属一样，用传统的加工方式进行加工，并且具有比MoS₂和石墨更低的超低摩擦系数和优良的自润滑性能。这些优异的性能使其成为新材料研究中的重要对象。然而，由于其硬度低以及较低的抗蠕变强度，极大地限制了Ti₃AlC₂作为高温结构材料的应用。在基体材料中引入第二相是一种提高材料性能的方法。TiB₂是一类具有许多优良的性能的陶瓷，如高熔点、高硬度、化学稳定性好、抗腐蚀性好、具有刚度、耐磨性好、导电导热等特性。更为重要的是，TiB₂与Ti₃AlC₂的结构很相似，都属于六方晶系，而且两者的热膨胀系数很接近，因此，在Ti₃AlC₂基体中引入TiB₂来改善Ti₃AlC₂材料的硬度和强度，从而制备Ti₃AlC₂/TiB₂复合材料。研究其合成材料的相形成规律、显微结构特征和性能。本文采用原位技术结合放电等离子烧结工艺合成Ti₃AlC₂/TiB₂复合材料，在Ti₃AlC₂/TiB₂复合材料的合成过程中，添加Si作为合成助剂，在1250℃下引入不同体积含量的5-30vol.％TiB₂成功地制备出致密的Ti₃AlC₂/TiB₂块体材料。分析研究了Ti₃AlC₂/10vol．％TiB₂复合材料从600℃到1300℃范围内整个制备过程的相形成规律，同时结合SPS烧结过程中的参数变化分析了不同TiB₂含量对反应合成的影响。结果表明：（1）采用原位技术结合放电等离子方法在1250℃下，30MPa压力和保温8min下烧结，可以得到相对密度达98％以上的致密块体Ti₃AlC₂/TiB₂材料；试样的主晶相为Ti₃AlC₂和TiB₂两相，存在少量的TiC杂质相。（2）SEM分析发现：Ti₃AlC₂晶体发育良好，晶体为层状结构，Ti₃AlC₂颗粒的厚度和长度方向上的尺寸分别为5μm和15μm。随着TiB₂体积含量的增加，TiB₂的过量引入抑制了Ti₃AlC₂晶体的生长。（3）900℃之前，主要形成Ti-Al的金属间化合物，并没有其他明显的产物生成；1000℃时，开始有少量的Ti₃AlC₂生成，1100℃时，Ti和B₄C开始反应生成TiB₂相，在整个过程中，没有发现Ti₃AlC₂和TiB₂之间有反应发生。研究了Ti₃AlC₂/TiB₂复合材料的物理性能和常温电化学腐蚀能力。在Ti₃AlC₂中添加TiB₂能大幅度提高材料性能，当TiB₂体积含量为30％时，Ti₃AlC₂/30vol．％TiB₂复合材料的Vickers硬度达到10.39GPa，电导率为3.7×10⁶S/m：当TiB₂的体积含量为10％时，抗弯强度为696MPa，断裂韧性为6.6MPa·m^1/2，但随着TiB₂体积含量超过10％后，抗弯强度和断裂韧性均有所下降。电化学腐蚀实验结果表明，当腐蚀电位大于1.5V时，Ti₃AlC₂/TiB₂复合材料在1mol/L的HCl溶液中出现过钝化现象，并观察到有Cl₂生成。