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抗生素不但被广泛用于人和动物的防病治病,还被添加于动物饲料中作为饲料添加剂以提高饲料利用率和促进动物生长。近年来,随着禽畜养殖业规模的不断扩大,抗生素使用量大增,抗生素滥用的问题越来越突出。进入动物体内的抗生素不能被完全吸收,部分会随着动物的排泄物排出体外。而大量粪便通常未经处理便作为有机肥施于农田,抗生素随着粪便不断进入到土壤,对生态环境和人体健康构成严重威胁。抗生素作为新型环境污染物已引起国内外的高度关注。建立土壤中抗生素高精度多组分检测方法成为关注的热点。本论文拟建立同时测定土壤中多种抗生素的高精度检测方法并对其进行优化,这一方法对土壤抗生素的污染研究具有重要的理论和现实意义。目的1.对方法的主要参数条件、萃取剂和填充剂进行优化,建立提取土壤抗生素的加速溶剂萃取法。2.建立同时测定土壤中磺胺类、喹诺酮类、四环素类和大环内酯类15种抗生素的加速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC-MS/MS)分析方法,并对方法进行优化。3.在相同试验条件下,对加速溶剂萃取方法(ASE)和超声萃取方法(SAE)进行比较,为土壤抗生素提取方法的研究提供参考。方法1.提取：ASE方法中,上样以乙腈-磷酸盐缓冲液为萃取剂,EDTA处理的硅藻土为分散剂,在压力1500psi,温度70℃,静态萃取10min,循环1次的参数下完成萃取。SAE方法中,土样以乙腈-磷酸盐缓冲液为萃取剂,通过振荡混匀、超声和离心完成萃取,残渣反复提取两次。2.净化富集(浓缩)：萃取液通过SAX-HLB串联柱净化富集,6m1甲醇洗脱,氮气吹至近干,复溶于1m1甲醇-水(v：v=1：1)溶液。3.检测：目标抗生素以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)为流动相,流速0.4ml/min,进样量10μ1,柱温20℃,通过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行检测。结果1.用ASE-SPE-HPLC-MS/MS方法对加标土样进行提取、检测,磺胺类、喹诺酮类、四环素类和大环内酯类抗生素回收率范围分别为72.3%-93.6%,63.2%～90.2%,60.2%-85.4%,67.2%-78.9%,相对标准偏差RSD<10%。检测限依次为5～0.9μg/kg,1.3～1.6μg/kg,0.2～1.1μg/kg,0.2～0.3μg/kg,相关系数r>0.99,线性关系良好。2.用SAE法土样提取加标土样,四类抗生素加标回收率范围在51.6%-80.6%之间,RSD均小于11%。用SAE方法和ASE方法,采用相同萃取剂在各自最优条件下提取加标200μg/kg的土样,前者用时96min,萃取剂18ml,四类抗生素回收率在50%-80%,后者用时18min,萃取剂36m1,回收率在60%-85%。结论1.优化后的ASE方法能在16min内完成土壤抗生素的萃取,优化后的HPLC-MS/MS方法能在在15min快速完成15种抗生素的测定。实验结果表明,ASE-SPE-HPLC-MS/MS方法灵敏度高,稳定性好,可以应用于土壤中抗生素残留的分析检测。2.ASE法在提取效率、自动化程度及对实验人员身体健康影响等方面均优于SAE法,但SAE在批量处理用时方面优于ASE法。