聚酰亚胺是一种高分子绝缘材料，无机纳米复合聚酰亚胺具有良好的介电性能、热学性能、光学性能，它在集成电路、电力运输、航空航天、电机绝缘、医疗卫生和机械等领域有很好的发展前景。氧化铝（Al₂O₃）具有较高的电阻率和热导率，禁带宽度较大，二氧化钛（TiO₂）介电性能和紫外光吸收能力较强，探讨纳米颗粒种类、组份和结构对复合薄膜性能的影响，为电介质材料的研制提供一定的依据。本文采用原位聚合法制备了纯PI薄膜和A（Al₂O₃掺杂的单层薄膜）、AS（Al₂O₃掺杂的三层薄膜）、T（TiO₂掺杂的单层薄膜）和TS（TiO₂掺杂的三层薄膜）四种系列的聚酰亚胺复合薄膜，采用紫外光谱、SEM和XRD对薄膜的化学结构、形貌特征和相结构进行了表征，利用介电谱仪、耐电晕性能测试装置和热失重仪等手段测试了薄膜的电学性能和热学性能，结果表明：纳米颗粒在PI基体中分布均匀，与聚合物基体复合性良好；随着纳米颗粒组份的增加，复合薄膜的相对介电常数、介电损耗和交流电导均增大，单层薄膜的介电性能优于三层薄膜，PI/TiO₂复合薄膜的介电性能优于PI/Al₂O₃复合薄膜；随着组份的增加，复合薄膜热分解温度提高，电阻率和耐电晕老化时间均是先增大后减小，纳米颗粒增多形成一定的团聚现象，PI基体结构中缺陷数量变大，形成了载流子的输运通道，当带电粒子轰击薄膜表面时，很多粒子进入通道产生电流，破坏了无机纳米粒子和有机高分子链之间的结合，降低薄膜的性能。PI/Al₂O₃复合薄膜的热性能和绝缘性能优于PI/TiO₂复合薄膜，AS-25wt%复合薄膜电阻率为23.7×1016cm，耐电晕时间最大达到32h。综上所述，三层复合薄膜的综合性能优于单层复合薄膜，掺杂Al₂O₃纳米颗粒的综合性能优于掺杂TiO₂纳米颗粒的复合薄膜，四个系列复合薄膜中，AS-25wt%的综合性能最好。