超临界反溶剂结晶法制备沥青质微粒的研究

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本文运用超临界流体反溶剂结晶技术进行制备沥青质微粒的研究.实验中,研究了不同溶剂、不同沥青质、超临界丙烷三元体系的反溶剂结晶行为.确定了大港减渣沥青质-甲苯-超临界丙烷为适宜进行超临界反溶剂结晶过程的三元体系.而后,对该体系详细考察了温度、压力、质量流率比、浓度及喷嘴尺寸对沥青质微粒尺寸及其分布的影响.发现了在所有的影响因素中沥青质溶液浓度的影响最为显著,确定了温度、压力、质量流率比的最佳值.此外,还考察了温度、压力、质量流率比对沥青质微粒收率的影响.所得沥青质微粒进行了SEM、XRD、GPC、TGA分析.明确了沥青质在超临界反溶剂结晶前后的微观尺寸及其分布变化、晶形变化、分子量分布变化以及残余溶剂量.发现对于所研究沥青质-甲苯-超临界丙烷三元体系,在发生超临界反溶剂结晶过程的同时,亦有超临界萃取行为.两类过程相互作用,影响沥青质微粒的形成.
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