2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯结晶过程研究

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除草剂是目前农业生产中必不可缺的一种农药,2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯是合成APP类高效除草剂的重要中间体。现有的2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯产品质量与后续工艺需求有一定差距,如产品粒度小、粒度分布不均匀等。本文通过对2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯结晶过程的研究,为工业生产提供理论指导和技术支持。  采用动态法研究2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯在甲苯中的溶解度与超溶解度,通过合适的方程拟合出溶解度关系式,考察了操作条件对介稳区宽度的影响。  根据2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯结晶工艺的特点,采用间歇动态法对其冷却结晶动力学进行研究。2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的结晶过程为粒度相关生长,确定了适用的晶体成长模型,回归得到2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯在甲苯中的成核和生长速率方程。  采用单因素法分析了搅拌速率、降温速率、品种质量、陈化时间、晶种尺寸等因素对结晶产品的影响,确定适宜结晶操作区间。采用响应曲面法研究工艺参数之间交互影响,确定了多因素下最优工艺操作条件。最佳结晶工艺条件为搅拌速率400rpm,降温速率5℃/h,晶种加入质量2.5g(折算为原料质量的0.23%),陈化时间为20min。
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