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脂溶性维生素是维生素类重要组成部分,对人体健康起着十分重要的作用。目前,正常人群摄入维生素的主要途径是膳食,食物包括天然食物和维生素强化食品,对这两类食品进行维生素检测有着十分重要的实际意义。论文针对国内食品中多种脂溶性维生素分析方法的不足,分别采用液相色谱-二极管阵列检测器、液相色谱-串联质谱两种检测方法,研究并确立了水果、蔬菜、奶制品等食品中脂溶性维生素同时检测的方法。针对果蔬中含有多种类胡萝卜素且多为同分异构体,论文研究并建立了HPLC-DAD同时检测果蔬中五种类胡萝卜素的方法。在现有文献同时检测2～3种类胡萝卜素方法的基础上,改进前处理装置并优化色谱条件,成功将二对同分异构体(叶黄素和玉米黄素,α-胡萝卜素和β-胡萝卜素)同时分离,且达到较高的分离度。针对维生素强化食品中成份最为复杂的奶粉样品,研究并确立了前处理技术。在现有国标方法基础上,优化抗氧化剂和提取溶剂等条件,研究并建立了HPLC-DAD同时测定奶制品中三种类胡萝卜素方法。经过优化后的方法加标回收率在75.2%～114%,RSD<7.7%。合成的维生素K1存在顺反式异构体,而顺式无生物活性。对成份复杂的奶粉样品,论文研究并确立了HPLC-MS/MS同时检测奶制品中维生素K1顺反异构体的分析检测方法。研究表明同位素内标法可基本克服基质效应。经过优化后方法回收率81.7%～113.7%,RSD<7.2%。天然维生素K1以反式结构存在,针对果蔬中含叶绿素等脂溶性干扰成分较多,研究并确立了前处理技术。通过自制的中性Al2O3固相萃取柱有效净化蔬菜、水果中干扰物质,获得良好的回收率和较低的检测限,并确立了同位素稀释电喷雾串联质谱法测定果蔬中维生素K1的方法。用上述得到的分析方法分别对多种水果、蔬菜和婴幼儿奶粉进行检测,结果表明,个别值与奶粉产品标注值不符,说明对维生素食品进行检测是十分必要的；果蔬中类胡萝卜素和维生素K1含量丰富,尤其是绿色植物中含量更高。