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本论文是以N-苯基-β-萘胺工业品为主要原料制备N-苯基-β-萘胺标准物质的研究。通过实验确定了N-苯基-β-萘胺碱洗、活性炭脱色、乙醇重结晶提纯工艺;利用自行设计区域熔融装置,拟定操作规程和技术条件;通过用区域熔融法提纯重结晶后的N-苯基-β-萘胺产品满足标准物质的纯度要求,并在规定条件下贮存。确定高效液相色谱检测N-苯基-β-萘胺纯度的测试条件和实验方法;确定差示扫描量热法测定N-苯基-β-萘胺纯度的测试条件;用高效液相色谱法和差示扫描量热法测定N-苯基-β-萘胺提纯品的纯度;用高效液相色谱法检验N-苯基-β-萘胺样品的均匀性和稳定性。分别对高效液相色谱法和差示扫描量热法测定N-苯基-β-萘胺纯度进行不确定度分析,最后确定标准物质N-苯基-β-萘胺的纯度和合成标准不确定度。 实验研究结果:N-苯基-β-萘胺重结晶提纯工艺为每次取10g工业品N-苯基-β-萘胺,经过碱洗后,去离子水洗涤至中性,溶于100ml乙醇中,同时用粉状活性炭(1g/次)脱色、过滤、母液静置2h后,再放入冰箱结晶2h。经多次重结晶后,取结晶体,真空干燥,得产品。利用高效液相色谱法的标准曲线法和单点校正法定量测量N-苯基-β-萘胺纯度,实验条件为紫外吸收检测波长272nm,流动相采用体积比为甲醇∶去离子水∶正丁醇=82∶18∶1,流速0.8mL/min。利用差示扫描量热法测定N-苯基-β-萘胺纯度的检测条件为样品量在2～4mg,升溫速度0.5℃/min。高效液相色谱法检验N-苯基-β-萘胺的均匀性和稳定性符合要求。高效液相色谱法检测N-苯基-β-萘胺纯度的合成标准不确定度为0.454%。差示扫描量热法检测N-苯基-β-萘胺纯度合成标准不确定度为0.025%。两种不同原理纯度检测方法联合检测定值结果为N-苯基-β-萘胺标准物质的纯度为99.3%,合成标准不确定度为0.5%。