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大黄是常用中药材,性寒,味苦;具泻热通肠,逐瘀通经,凉血解毒的功效。《中国药典2010年版》规定为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎,对大黄药材采用性状、显微鉴别、薄层色谱、检查和蒽醌类成分进行含量测定来进行质量控制。大黄是我省著名的几大道地药材之一,目前,我省对于质量仍然缺乏系统的研究与评价,在安全性研究方面少有报道。本研究论文在原有的标准基础上,进行了标准的提高研究,为大黄质量的全面控制提供了实验基础、技术方法,和有益的参考。主要研究内容包括以下方面:1中成药中大黄薄层鉴别方法的探讨:对《中国药典》及国家标准所收载的大黄制剂中涉及大黄对照药材和对照品的品种进行检索,共有110余个中成药需要进行大黄对照药材和11个需要进行对照品的薄层色谱鉴别。根据提取方法、溶剂和展开系统等的不同,选取了12种中成药进行薄层色谱鉴别的方法探讨,得出,8种所用方法条件较为合理,4种存在不合理问题,有待于进一步的研究完善,其中牛黄解毒片的提取方法和展开系统的薄层色谱斑点清晰,分离度最好。2土大黄苷的检查方法的改进:纸色谱法又称纸上层析法,实验技术与薄层色谱有些相似,溶剂的展开所需的时间长,操作不如薄层色谱方便。本文对中国药典中的土大黄苷的纸色谱法进行了改进,采用薄层色谱和高效液相色谱法,提高了检测的准确性、灵敏性。3大黄药材中没食子酸和儿茶素含量测定方法的建立:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为室温,按外标法定量;结果没食子酸在0.106-2.125μg范围内线性关系良好,加样回收率平均为99.3%,RSD=0.71%;儿茶素在0.465-9.296μg范围内线性关系良好,加样回收率平均为98.9%,RSD=2.06%;所建立方法简便快速,结果准确、稳定,可以作为大黄药材的质量评价方法。4主成分分析:利用药典方法对五种葸醌类成分用高效液相色谱法测定了其含量,以及用建立的没食子酸与儿茶素的含量测定方法测定其含量,用这七种(大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚、没食子酸、儿茶素)含量为指标,对不同产地的大黄药材建立了综合主成分分析评价模型,结果表明对大黄药材的评价加入没食子酸、儿茶素的含量控制是必要的。5大黄的指纹图谱研究:建立大黄药材的高效液相指纹图谱,Diamonsil C18(5μm, 4.6mm×250mm)色谱柱,流动相:0.1%磷酸-甲醇(梯度洗脱),流速:1.0mL.min-1,检测波长254nm。建立了大黄药材指纹图谱的共有模式,并对其他产地药材进行了相似度比较,表明不同产地的大黄样品之间质量差异明显;并且用相似度作为测量手段,对其做了聚类分析,结果与相似度结果一致。6土壤和药材中重金属残留分析:通过对5种有害重金属元素的检测,掌握大黄种植基地的土壤背景,为大黄基地的选择提供依据;进行大黄安全性评价;同时,了解土壤中5种有害重金属元素对大黄中残留的影响,从而得出大黄标准中对其有害重金属进行质量控制是很有必要的。