整体柱作为第四代高效液相色谱固定相,具有背压低、分离度高、分析速度快等优点。开发新型整体柱对于满足日益增长的复杂样品分离分析需求极其重要。本文以多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)和离子液体结合制备新型杂化毛细管整体柱,并通过阴离子交换,制备了多种氨基酸功能化整体柱,对其色谱性能进行了研究。全文共分为五章进行论述:第一章:综述了整体柱分离技术,概述了多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)在整体柱中的应用,阐述了离子液体在整体柱中的应用现状,指出了本文研究的必要性和意义。第二章:本章以甲基丙烯酸酯取代的多面体低聚倍半硅烷化试剂(POSS-MA)为交联剂,溴化1-乙烯基-3-十二烷基咪唑(VDI)为功能单体,通过“一锅法”制备了VDI修饰杂化毛细管整体柱(POSS-VDI)。随后,采用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、氮吸附/解吸附分析、元素分析和热重分析等技术对POSS-VDI整体柱进行表征,可证明POSS-VDI整体柱已成功制备,并显示POSS-VDI整体柱贴壁性良好,具有连续均匀的微孔、介孔和大孔结构,可适用于小分子和复杂大分子物质的分离与分析。第三章:基于POSS-VDI整体柱具有连续均匀的多孔结构,首先探讨了该整体柱的保留机制,结果显示该整体柱具有典型的反相/离子交换混合模式保留特性。随后,将其应用于烷基苯、多环芳烃、苯胺、卤代苯、以及苯的醇、醛、腈、醚衍生物和亲水性硫脲类物质的分离分析,均显示了良好的分离性能。此外,POSS-VDI整体柱对苯酚及苯二酚类异构体和硝基酚类异构体均实现了高选择性分离分析,其最高柱效可达137,000N/m。进一步将POSS-VDI整体柱用于中药防己、葛根和黄连提取物的分析,可实现其有效成分的有效分离和识别。第四章:采用L-脯氨酸(L-Pro)、甘氨酸(Gly)、L-丙氨酸(L-Ala)和DL-苯丙氨酸(DL-Phe)对POSS-VDI整体柱进行离子交换后修饰,分别制备了POSS-VDI-Pro、POSS-VDI-Gly、POSS-VDI-Ala和POSS-VDI-Phe整体柱,并考察了其对卵清提取蛋白质的分离分析效果。氨基酸后修饰整体柱在分离分析完整蛋白质方面展示了良好的分离性能,优于POSS-VDI整体柱的分离效果。第五章:对全文进行了归纳和总结。