苯酚型硼氮配位酚醛树脂的合成及性能表征

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为了获得使用性能更加优异耐水性更好的硼酚醛树脂,在普通硼酚醛树脂中引入氮原子形成硼氮配位键,以提高其水解稳定性。本文首先合成了硼氮配位的单体,用多聚甲醛法合成了全配位的硼酚醛树脂,并通过纳米蒙脱土插层聚合和原位生成纳米二氧化硅对硼酚醛树脂进行了改性。1、用多聚甲醛法合成了苯酚型硼氮配位酚醛树脂(BNCPFR),1HNMR和FTIR证明了其结构,用动态力学谱仪测定了玻璃化转变温度(Tg)与固化程度的关系,用热重法(TGA)研究了硼氮配位酚醛树脂的热分解动力学,用半衰期法测定了树脂的抗水解稳定性。结果表明,树脂的玻璃化转变温度超过200℃,并随固化反应程度增加而提高,热分解过程为多阶段分解,且均符合一级反应动力学,热分解活化能随分解程度提高而增加,其抗水解性能大大高于不含氮的普通硼酚醛树脂。。2、采用插层聚合法制备了硼氮配位酚醛树脂/纳米蒙脱土复合材料,用X-ray衍射和热重分析法研究了复合材料的结构与热稳定性。结果表明有机蒙脱土的层间距变宽,特征衍射峰向小角度方向移动,证明硼氮配位酚醛树脂已经与蒙脱土形成了复合材料。热重分析表明,当蒙脱土的含量为6%时,复合材料在900℃时的剩余率可达到37.41%,比纯BNCPFR的剩余率22.97%高出14.44个百分点。热降解动力学研究表明,复合材料的分解主要分三步进行,且均服从一级反应动力学.3、以四甲氧基硅烷(TMOS)作为有机前驱体,采用原位生成纳米Si02改性硼氮配位酚醛树脂。利用红外光谱(FT-IR)、X射线能谱(EDS)、透射电镜(TEM)、扭辫分析(TBA)、热重分析(TGA)进行了表征。研究了不同固化程度树脂的结构变化,以及加入不同量纳米Si02对树脂热稳定性能的影响。热重分析表明,在(?)ano-SiO2含量为12%时,所得到复合材料的耐热性能最好,在900℃时的剩余率为48.37%,比纯硼氮配位酚醛树脂提高了16.4%。
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