5-羟甲基糠醛（HMF）是最重要的生物质平台分子之一,其氧化产物2,5-呋喃二甲酸（FDCA）可以代替石油基化合物对苯二甲酸生产生物基塑料、聚合物等,具有重要的工业应用价值。电催化HMF氧化具有诸多优势,如反应可在常温常压下进行、无需使用化学氧化剂和产物选择性可由电势进行调控等。过渡金属（Fe、Co、Ni）磷化物、硫化物、氮化物和氢氧化物已被广泛应用于电催化HMF氧化,但是较高的过电势和强碱性体系（pH=14）限制了其实际应用。金属有机骨架（MOFs）是由金属节点和有机配体组装的具有规整结构的多孔材料,通过高温热解和磷化等后处理,可将MOFs前体转化为金属磷化物-碳的纳米复合材料。这些材料具有优良的导电性、高比表面积、高度暴露的活性位点等优势,有利于电催化反应的进行。因此,以MOFs为前体或模板,设计制备高活性低成本的电催化剂越来越受到研究人员的关注。本文采用一种MOF上生长MOF的衍生策略（MOF-on-MOF）,设计制备一种多金属磷化物嵌入氮掺杂碳的珊瑚形复合材料（记为CoP/Ni2P-NiCoP@NC）。热解温度可以调控衍生复合材料CoP/Ni2P-NiCoP@NC的结构和组成,600 ℃热解衍生的材料结构稳定,而且磷化物粒径较小。表征结果表明,CoP/Ni2P-NiCoP@NC-600催化剂同时存在多种活性物种（NiCoP、Ni2P和CoP）,具有丰富的多相界面,材料中多种磷化物之间存在电子相互作用。得益于三维多级结构、高比表面积、丰富的多相界面、充分暴露的活性位点及多种磷化物活性物种的协同效应等优势,所制备的CoP/Ni2P-NiCoP@NC-600表现出优异的HMF电催化氧化性能。在0.1 M KOH溶液中,电流密度为10 m A cm-2时所需电势为1.32 V vs.RHE,优于同等条件下文献报道的其它材料。HMF转化率接近100%,产物FDCA的收率为98.1%,法拉第效率（FE）为97.6%。理论计算结果表明CoP/Ni2P-NiCoP@NC-600丰富的多相界面调节Ni/Co的d带中心向费米能级靠近,从而增强界面间的电子相互作用和降低反应的决速步能垒,这有利于增强HMF电催化氧化性能。