低共熔溶剂-正丙醇双水相体系的构建及其萃取银杏黄酮的研究

来源 :华南理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaomantou_2001_78
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银杏叶中含量丰富的黄酮类物质具有很高的药用价值,开发一种高效安全的银杏黄酮提取分离方法是目前的研究热点之一。低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)是一种绿色溶剂,具有出色的增溶能力和较高的生物相容性,在萃取天然活性物质方面优势显著,可以代替工业上常用的乙醇水溶液来萃取银杏叶中的黄酮类物质,解决传统溶剂存在的溶剂使用量大、挥发严重等问题,但也存在溶质难以回收的缺点。DES双水相体系的两相性质差异很大,根据这一特点将其应用于银杏黄酮的萃取,可以实现DES与溶质的分离,简化银杏黄酮的回收纯化步骤。本文以甜菜碱为氢键受体(HBA),多元醇为氢键供体(HBD)制备了DES,构建了由DES和正丙醇(NPA)组成的新型双水相体系。通过绘制双节线和系线,结合成相组分的物化性质研究分析双水相体系的成相规律以及HBA和HBD在体系中的分配规律。研究结果表明,甜菜碱和三种多元醇是亲水的(log KOW<0),而NPA是相对疏水的(log KOW>0),DES和NPA的不兼容性导致了相分离;制备DES的HBD的亲水性越强,HBA与HBD的摩尔比越高,温度越低,DES越容易与NPA形成双水相;在DES-NPA双水相体系中,绝大部分的HBA和HBD富集在体系的下相,且可以稳定地维持初始摩尔比,而上相中HBA和HBD的含量很少,且存在不能维持初始摩尔比的情况。上相中HBA和HBD的含量以及摩尔比受到诸多因素的影响,如HBA和HBD的物化性质、HBA和HBD的初始摩尔比、体系组分的配比以及系线长度,这些因素共同影响着上相中的水含量,进而影响HBA和HBD在上相的溶解度,导致上相中的HBA和HBD在某些条件下不能维持初始摩尔比。本文开发了三步法萃取银杏叶中的槲皮素、山奈酚和异鼠李素。首先利用DES浸提银杏叶中的黄酮苷类物质如芦丁;然后加入一定浓度的酸,将黄酮苷类物质水解为槲皮素、山奈酚和异鼠李素三种黄酮苷元;最后加入NPA溶液进行液液萃取,将黄酮苷元从富DES相萃取至富NPA相。对DES浸提银杏黄酮的浸提条件进行研究,选择萃取剂为Bet-Xyl,摩尔比为2:1,水含量20wt%,考察液固比、浸提温度和浸提时间对黄酮苷元萃取量的影响,单因素实验和响应面优化实验结果表明,最佳浸提条件为液固比37ml/g,浸提温度49℃,浸提时间32min。最佳浸提条件下,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的平均萃取量分别为1.807 mg/g,1.348 mg/g,0.0808 mg/g。
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