金属氧化物具有高比电容,炭材料具有良好的倍率性能和循环性能,因此,金属氧化物和炭材料已成为当今最具发展前景的两种电极材料。本文提出了一种通用并且简单绿色的一步水热合成方法,以间苯二酚和甲醛的预聚合溶液(RF)为碳源、金属盐溶液为无机前驱体,制备出一系列金属氧化物@聚合物(MOx@RF)核壳微球。然后,通过不同的后处理方法,分别制备出金属氧化物空心微球(MOx)和金属氧化物@碳核壳微球(MOx@C)。并重点考察了Nb205空心微球和NbO2@C核壳微球的电化学性能。主要结论如下：1) MOX@RF核壳微球采用水热法合成,具有很好的灵活性。在较宽的实验条件下,均可制备出不同粒径的MOX@RF核壳微球,且MOx在复合微球中的含量可控。最佳的实验条件为：前躯体RF预聚合溶液的浓度5wt.0%,水热反应温度为180℃,反应时间为24h。MOx的种类可以为CoOx、MnOx、LaOx、AgOx、NbOx和MnOx-CeO2等。2) MOx@RF核壳微球经过不同的后处理方法,可制备出一系列不同结构的材料。MOx@RF核壳微球在空气中煅烧,可以得到一系列MOx空心微球,如Co3O4、MnOx、La203和Nb205空心微球。同时,在氮气氛围下热处理MOx@RF核壳微球,可以得到MOx@C核壳微球,如Co@C、MnO2@C、Ag@C、La2O3@C、MnOx-CeO2@C和NbO2@C核壳微球。3)采用Nb205空心微球作为电极材料时,具有较高的比电容(480C/g),但是倍率性能较差。而采用NbO2@C核壳微球作为电极材料时,既具有较高比电容(300C/g),又具有较好的倍率性能和稳定的循环性能。这些结果表明,在电化学能源储存领域,具有插层型赝电容的电极材料是一个非常有发展前景的应用。