口腔医用镍钛合金高级氧化法改性研究

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目的比较口腔医用镍钛合金经过高级氧化法改性前后,材料表面镍离子析出量,检测改性前后变形链球菌、白假丝酵母菌在材料表面黏附和定植的数量,分析高级氧化法表面改性对镍钛合金表面稳定性的影响。方法首先制作镍钛合金试件,再对镍钛合金试件进行高级氧化法改性,然后通过划痕实验检测改性后镍钛合金表面氧化膜与基体的结合强度;通过唾液浸泡实验检测改性前后镍钛合金表面镍离子的析出量并作对比;通过微生物黏附实验检测改性前后变形链球菌、白假丝酵母菌在镍钛合金表面定植的数量并作对比。实验用试件是用铸造用蜡制作10mm×10mm×1mm的薄片蜡型60个,常规包埋、铸造、打磨。选取严格符合要求的,完好无缺陷的试件50个(10mm×10mm×1mm)。材料表面先经过机械抛光(即用低速手机加载口腔科常用抛光轮逐个逐级打磨试件表面),然后用400 #—1000#水砂纸逐个逐级打磨,再用乙醇擦洗,最后在超声清洗器中去离子水超声清洗后,烤箱内干躁,备用。高级氧化法改性是将改性组试件放入15%H202水溶液中,滴入微量FeSO4溶液,调整pH值至3左右,随即加热至100℃,并持续浸泡8小时。将反应后的试件取出,用乙醇擦洗,在超声清洗器中去离子水超声清洗,室温下自然干燥,备用。划痕实验是用一个直径约200 u m的半球形金刚石压头在薄膜表面上滑动,在此过程中,通过自动加载结构连续加载垂直载荷L,当载荷达到其临界载荷Lc时,薄膜和基体开始剥离。临界载荷Lc就是薄膜和基体结合强度的判据。唾液浸泡实验是将改性前后的镍钛合金试件浸泡在PH值为6-7的人工唾液中,分别在第7d、14d、21d、28d、35d,取出相应时间点的被测试件(改性前后各5件),用AA-240型原子吸收光谱仪检测浸泡液中的镍离子析出量。微生物黏附实验是将改性前后的镍钛合金试件放入含有变形链球菌(streptococcus mutans,C型,ATCC25175)和白假丝酵母菌(candida albicans,ATCC76615)的培养基中培养,在第24h、48h、72h 3个时间点取出,取当时的标本原液稀释,接种在相应培养基中,48h后,行菌落形成单位计数(用CFU表示)。结果划痕实验的结果显示,划痕长度为5mm,临界载荷为29.97N,终止载荷为100N。这表明,在临界载荷为29.97N时,Ti02薄膜和基体开始剥离。唾液浸泡实验结果表明,镍钛合金高级氧化法改性前后,镍离子析出量随着时间均呈现上升趋势;在同一个时间点,改性组的镍离子析出量少于抛光组(P<0.01)。在微生物黏附实验中,于24h、48h、72h 3个时间点测得的黏附数据表明,随着时间推移,抛光组和改性组中,变性链球菌、白假丝酵母菌的黏附量均增高;但是在同一个时间点,改性组表面变性链球菌、白假丝酵母菌的黏附量少于抛光组,差别有统计学意义(P<0.01)。结论划痕实验表明,在临界载荷为29.97N时,TiO2薄膜和基体开始剥离;镍钛合金高级氧化法改性能明显减少材料表面镍离子的析出量,提高其表面稳定性;在唾液环境中,变形链球菌,白假丝酵母菌对于镍钛合金表面的黏附是必然的,黏附量随着时间延长而增加,而高级氧化法表面改性能够明显抑制镍钛合金表面对细菌的黏附能力。
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