【摘 要】
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湿法磷酸工艺虽已十分成熟,但仍一直面临着下游产品中杂质多,净化率低的难题。氟就是其中主要杂质之一,本文主要研究了湿法磷酸中氟的分离净化问题。本文以贵州瓮安磷矿为原料,对磷矿浸出液中的氟离子进行分离研究。采用一种新型液液分离的方法------泡膜分离法,首先研究了从磷矿浸出液分离出氟离子以及从有机负载相中反萃出氟离子,接着又深入地从反应机理和动力学方向对这一分离体系进行较为系统的研究。本文不但对湿法
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湿法磷酸工艺虽已十分成熟,但仍一直面临着下游产品中杂质多,净化率低的难题。氟就是其中主要杂质之一,本文主要研究了湿法磷酸中氟的分离净化问题。本文以贵州瓮安磷矿为原料,对磷矿浸出液中的氟离子进行分离研究。采用一种新型液液分离的方法------泡膜分离法,首先研究了从磷矿浸出液分离出氟离子以及从有机负载相中反萃出氟离子,接着又深入地从反应机理和动力学方向对这一分离体系进行较为系统的研究。本文不但对湿法磷酸的净化具有重要价值,对我国含氟磷矿的综合利用也具有重要理论参考价值。对瓮安磷矿进行化学成分分析,结果表明:磷矿属于高品位磷矿,P2O5含量为32.65%,氟含量为3.68%,氟离子浸出率为82.8%;又对分离过程中所用的有机溶剂进行普选,结果表明:以TP35和SO17为复合有机相具有最佳的分离效果,选为本分离体系的有机相。以TP35和SO17为复合有机相,以硫酸为有机相处理剂,对磷矿浸出中的氟离子进行分离实验,结果表明:在预处理硫酸质量分数为75%,TP35和SO17体积比为7:3,预处理剂硫酸与复合有机相体积比为1:1,复合有机相与水相体积比为1:5,搅拌速率为200 r/min,控制温度为90℃,反应50 min,氟离子分离效率为98.3%,磷矿浸出液中P2O5的损失率只有2.21%。负载有机相中的氟离子反萃过程中,选择氢氧化钠为反萃剂,结果表明:当氢氧化钠摩尔浓度为2 mol/L,反萃液与负载有机相体积比为10:1,反应30 min,反应温度为室温,搅拌速度为200 r/min时,氟离子的反萃率可达90.2%,且复合有机相可以循环利用。对本分离体系的反应过程进行进一步的反应机理研究,结果表明:本分离体系不同于一般的液液萃取分离,它是基于泡膜分离的一种气泡扩散过程,通过气泡理论研究了反应过程中的气泡形成并计算了其直径值,并据此建立了反应过程模型;通过建立反应动力学模型来对本分离体系的反应动力学进行研究,结果表明:本分离体系为混合控制过程即扩散控制和界面反应控制,反应过程的活化能为21.6 kJ/mol,并最终求出了本分离体系的宏观动力学方程。
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