核壳微粒是由一种纳米材料通过化学键或其他作用力将另一种纳米材料包覆起来形成的纳米尺度的有序组装结构。包覆技术通过对内核微粒表面性质进行剪裁，改变内核表面电荷、官能团和反应特性，提高内核的稳定性与分散性。通过掺杂、表面等离子体共振等技术可增强核壳微粒的发光，满足其在荧光标记等方面的应用。本论文通过湿化学方法成功制备了单分散二氧化硅@硫化镉、二氧化硅@硫化锌和金@二氧化硅核壳纳米微粒以及硫化镉和硫化锌空心球。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收(UV-vis)和荧光光谱(PL)等多种分析测试手段对这些微结构材料进行表征，并研究了实验条件的改变对其形貌及发光特性的影响。取得的主要结果如下：1．采用化学水浴沉积法合成了单分散二氧化硅@硫化镉核壳微球，并且通过HF的择优腐蚀除去二氧化硅内核得到了硫化镉空心球。制备过程中，镉源和硫源量的减少或反应温度的降低，都能使硫化镉晶粒减小，壳层减薄(30 nm-10nm)。硫化镉晶粒尺寸的减小及壳层的减薄，使得二氧化硅@硫化镉核壳微球的吸收边从515 nm蓝移至455 nm。该核壳微球的发光以525 nm处的缺陷发光为主，发光峰半高宽较宽。而且相应的硫化镉空心球的发光特性与核壳微球基本一致。2．采用超声化学沉积法合成了单分散二氧化硅@硫化锌核壳微球，并通过共沉积锰离子实现了锰掺杂；此外还通过氢氟酸的择优腐蚀除去二氧化硅内核得到了硫化锌空心球。制备过程中，锌源和硫源量的减少，可使硫化锌晶粒减小，而壳层厚度则从15 nm减薄至10 nm。硫化锌晶粒尺寸的减小及壳层的减薄，可使二氧化硅@硫化锌核壳微球的吸收边从337 nm蓝移至324 nm。该核壳微球的发光以430 nm的缺陷发光为主，发光峰半高宽较宽。3．通过对二氧化硅@硫化锌核壳微球进行140℃至300℃退火处理后的发光研究，发现热处理后样品的吸收边从337 nm红移至375 nm，缺陷发光峰从430红移至515 nm并且严重宽化。可见，热处理并不能改善二氧化硅@硫化锌核壳微球的发光特性。而锰离子的掺入则改善了二氧化硅@硫化锌核壳微球的发光特性，掺杂后得到了590 nm处具有较高强度、较窄半高宽的稳定的锰离子的光致发光。此外，还发现当锰源的量小于5 at.％时才起到掺杂效果，得到稳定的锰离子发光。4．采用柠檬酸钠还原法合成了胶体金颗粒。实验发现减少柠檬酸钠的量可以使金颗粒粒径从12 nm增大至100 nm，其表面等离子体共振吸收峰从520 nm红移至550 nm。采用St(?)ber法将二氧化硅包覆于金颗粒表面制备得到金@二氧化硅核壳纳米微粒，二氧化硅介质层也能使金的表面等离子体共振吸收峰红移。并且，金颗粒的表面等离子体共振能够增强掺锰二氧化硅@硫化锌核壳微球和硫化锌空心球的光致发光强度。