近年来生活垃圾焚烧飞灰的产生量不断攀升,除主要采用固化/稳定化预处理后进行填埋处置外,也在开展水泥窑协同处置等资源化探索。飞灰中钙化合物含量高且富集重金属,具有一定的回收价值。本文以氯化铵为浸取剂,通过单因素及响应面实验确定了盐洗脱钙的最优工艺参数,采用碳化法研究了从浸出液中回收轻质碳酸钙的工艺条件,制备了PAN-PEI材料并联合酸洗解吸和碱液沉淀从浸取液中回收了重金属Cu。实验所用生活垃圾焚烧飞灰,Ca和Cu的单位含量分别为415.94 g/kg、387.05 mg/kg,其中Ca的矿物相由Ca（OH）2、CaCO3、Ca SO4等组成,Cu赋存形态以残渣态与可还原态为主。通过单因素实验考察了反应时间、氯化铵浓度和液固比对脱钙效率的影响,并在此基础上采用响应面实验进一步获取了最佳工艺条件:氯化铵浓度为3.9mol/L,反应时间为64 min,液固比为5.6 m L/g。该条件下Ca2+浸出率达58.9%,浸出液中Ca、Cu浓度分别为61.85 g/L、51.375 mg/L;脱钙后飞灰残渣矿物组成以CaCO3、Ca SO4、Si S2为主,残渣中重金属毒性浸出满足《生活垃圾焚烧飞灰污染控制技术规范（试行）》（HJ1134-2020）6.3条综合利用相关要求。通过单因素实验确定在CaCl2-NH3.H2O-CO2体系中制备轻质碳酸钙的适宜条件为:二氧化碳流速70 min/L、氨水添加量8%、反应终止时间50 min,该条件下Ca2+生成碳酸钙的转化率为99.85%。直接从浸出液中制备碳酸钙,受碳酸钙吸附及重金属分步沉淀影响,产品中Pb、Cd含量不满足《工业细微沉淀碳酸钙和工业微细性沉淀碳酸钙》（HG/T 2226-2010）中的限值;使用PAN-PEI预处理后再制备轻质碳酸钙,产品重金属含量符合HG/T 2226-2010限值要求,其微观形貌为球形,晶型以球霰石为主。在PAN（聚丙烯腈）上接枝PEI（聚乙烯亚胺）获得PAN-PEI材料,通过单因素实验确定PAN-PEI材料吸附Cu的适宜条件为:PAN-PEI添加量0.08 g、吸附时间70 min、不调p H,该条件下Cu的吸附率为99.37%,该吸附行为符合Langmuir模型和一级动力学方程;PAN-PEI材料解吸再生6次后对Cu仍保留有良好的吸附性。采用HCl对PAN-PEI材料吸附的Cu进行解吸,再使用Na OH溶液对解吸液中的Cu进行沉淀回收,该工艺对浸出液中Cu的回收效率可以达到98.03%,从而实现飞灰中Cu的大幅回收（约72.86%）。