在草酸电解还原过程中加入季铵盐添加剂很好地抑制了电极失活，但因为并不是所有的季铵盐都能使电极恢复良好的活性，所以研究者一直致力于选择更好的季铵盐添加剂.本文通过线性扫描、微分电容等方法，对此过程及添加剂的作用进行了研究. 季铵盐的加入不仅抑制析氢副反应，且对析氢的抑制作用大于对草酸的抑制作用，表现为电流效率的升高.通过双电位阶跃计时库仑实验，证实了草酸电解还原产物乙醛酸在电极表面上发生了吸附，加入季铵盐可以取代界面层中高介电常数的水分子和乙醛酸分子.由于季铵盐带正电荷，随着添加浓度的增加，乙醛酸在电极表面上的吸附量又增加. 建立了草酸的微分脉冲极谱定量分析方法。采用标准加入法，扫描速度15mV/s，脉冲周期为0.04s，脉冲振幅为0.05V，扫描范围为．1.37V～-1.19V时，草酸在0.05mol/L，邻苯二甲酸氢钾．1.0mol/Li2SO4底液中，于-1.288V(VS-Ag/AgCl)处出现一良好的微分脉冲极谱峰，草酸浓度与其电流峰值呈显著的线性关系，回收率为99.5％～100.2％，测量误差小于1％，满足测量要求.此方法可用来测定草酸还原电解液中的草酸含量，而不用分离草酸和乙醛酸.