聚乳酸复合纳米纤维表面形貌调控及对膜的性能影响

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本文利用静电纺丝技术制备出聚乳酸/聚己内酯(PLA/PCL)复合纳米纤维,此纳米纤维表面呈现出线形沟壑,与一般的光滑纤维形貌不同。为了研究表面沟壑的形成机理,我们改变纺丝过程中的各种影响因素,观察纳米纤维表面形貌的变化。结果显示,静电纺丝过程中,在高压电场的作用下喷头喷出的溶液转变为射流,热致相分离和液-液相分离致使射流表面出现溶剂富集相和聚合物富集相,溶剂挥发后溶剂富集相区域转变为孔洞,孔洞在电场力的作用下被拉伸,随着溶剂的挥发与射流的固化,纤维沉积在接受板上形成表面沟壑状的纳米纤维膜。实验发现溶剂、温度、湿度、电压、接受距离这些纺丝参数都会对纳米纤维的形貌产生影响。由于PLA与PCL是热力学不相容体系,在PLA/PCL熔融膜中存在相分离现象,复合纳米纤维中的相分离现象可以通过原子力显微镜(AFM)和偏光显微镜(POM)观察到。AFM图像显示,PLA/PCL纳米纤维表面呈现明显的两相结构,其中黑色的块状是分散相PCL,明亮的连续相是PLA基质,此现象说明PLA和PCL在纳米纤维内部存在相分离现象。将PLA/PCL纳米纤维膜加热到180℃再迅速降温到60℃,用POM观察到复合纤维中出现黑色串珠相和白色连续相,它们分别对应熔融的PCL相和凝固的PLA相。实验结果与AFM一致,也证明在PLA/PCL纳米纤维内部存在相分离现象。PLA和PCL的相分离会影响纳米纤维膜的力学性能,我们向PLA/PCL中加入多壁碳纳米管(MWCNTs)作增塑剂来改善两相的相容性。扫描电子显微镜(SEM)观察发现MWCNTs的加入不会改变纤维表面的形貌,POM观察到含MWCNTs的PLA/PCL纳米纤维中黑色串珠数量明显减少,这说明MWCNTs提高了PLA相和PCL相之间的相容性。AFM观察到PLA/PCL/MWCNTs纳米纤维中PCL相由黑色长条状转变为分散的小块状,尺寸显著减小,这与POM的结果一致,也证明PLA相和PCL相之间的相容性增强。通过差示扫描量热仪(DSC)和X-射线衍射仪(XRD)表征观察到MWCNTs作为异相成核剂提高了PLA的结晶度。力学性能测试结果表明MWCNTs的加入提高了复合纳米纤维膜的拉伸强度,但由于其阻碍了分子链段的运动,降低了纤维膜的断裂伸长率。体外小鼠胚胎成骨细胞(NIH-3T3)培养实验证明MWCNTs对细胞的增殖无毒性,PLA/PCL/MWCNTs复合纳米纤维膜可用作做生物支架,为表面沟壑状纳米纤维在生物方向的应用提供潜在的支持。PLA-PCL复合材料虽然具有很好的力学性能和生物降解性,但其细胞识别位点少,不利于细胞的识别与黏附。本文向PLA-PCL中加入天然的丝素蛋白(SF)进行静电纺丝,制备出不同质量比的PLA-PCL/SF三元体系纳米纤维膜。结果显示,当SF含量逐渐升高时,纤维的表面由沟壑状转变为光滑态。用甲醇与水的混合溶液处理不同质量比的复合纳米纤维膜,SF含量在10-50%时,纤维表面出现均匀密集的孔洞,SF含量越高孔洞越小;当SF含量达到50%以上时,纤维表面逐渐变光滑。傅里叶红外光谱仪(FT-IR)与DSC表征显示SF含量超过50%时,复合纳米纤维膜的结构与性能主要受SF的影响。随着复合纳米纤维膜中SF含量的增加,纤维膜的孔隙率和吸附率逐渐降低。接触角实验和小鼠胚胎成骨细胞(NIH-3T3)培养表明,SF的加入提高了材料的亲水性,有利于细胞在复合纳米纤维膜上的黏附和增殖。
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