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本论文从工业废料中蕴含的相当宝贵的贵金属资源出发,研究贵金属的资源化利用。通过大量阅读国内外有关贵金属提取、回收的文献,比较了目前回收贵金属的主要工艺技术:火法冶金、湿法冶金以及生物技术,确定了湿法技术为主的回收流程。
本研究选用了废旧车用催化剂作为实验对象,所用的NC系列车用催化剂,含有丰富的铂、钯资源,含量分别达到0.05%和0.03%,另外还含有少量的银和铑。考虑的到银的回收技术已经相对成熟,且回收价值较低,而铑的含量太少,本实验以回收铂和钯为主,主要研究铂和钯的浸出、分离并最终得到一定纯度的单质。回收铂、钯的主体流程为:预处理—盐酸+氯酸钠浸出—丁二酮肟-氯仿萃取钯—氢氧化钠反萃取钯—提纯后水合肼还原。主要研究成果如下:
1.预处理:先将废催化剂粉碎至80目以下,在550℃温度下于马弗炉中灼烧2h,之后用6mol/L的盐酸室温下搅拌浸出1.5h(液固比5:1),过滤后的废渣于烘箱中120℃恒温干燥3h后备用。实验证实,废催化剂经过以上预处理后,铂和钯回收效果就较为理想。
2.浸出:由于贵金属性质特殊,浸出困难,本实验重点考察金属适合铂和钯浸出的体系和最适宜条件,通过一系列单因素实验确定各个影响因素。结论如下:采用盐酸+氯酸钠体系浸取,在浸出温度70℃,浸出时间2h,盐酸浓度6mol/L,液固比3:1,NaClO3浓度0.3mol/L的条件下浸取,浸出效果好,铂和钯的浸出率分别达到99%和98.8%。
3.萃取分离:贵金属铂和钯的性质相近,难于分离,选择良好的萃取体系和萃取条件也是本研究的重点。经过实验,得出如下结论:加入1%丁二酮肟溶液(1mL/500μgPd),水浴加热到70℃,pH=1,氯仿萃取,V(O)/V(A)=1∶1,振荡混相5min,分液后8mol/L的NaOH溶液反萃钯,结果铂和钯分离良好,钯的最终萃取率在97%以上。
4.提纯还原:铂和钯分离后,再分别作进一步的处理并还原。含铂液用溴酸钠水解法提纯,杂质生成含水的氧化物沉淀与铂分离,得到含铂的纯净溶液。纯净的含铂液用氯化铵沉铂,之后用水合肼还原得到海绵铂。含钯溶液加入过量的氨水络合后,再加入浓盐酸,生成的二氯二氨络亚钯黄色沉淀用水合肼还原即得到海绵钯。实验分析结果表明,海绵铂和海绵钯的纯度均在99.8%以上。
最终实验结果表明,所用的回收工艺有效可行,铂和钯的回收率均在95%左右,纯度达到99.8%,回收的经济效益明显。