随着人们对疾病的深入认识，寻找有效药物或先导化合物越来越受到重视，藏药以其独特性在新药及其先导化合物发现中起到不可替代的作用。本论文以两种常用藏药材镰形棘豆(Oxytropis falcata Bunge)和肉果草(Lancea tibetica Hook.f.et Thoms)为研究对象，构建了高效、普适性、能实现系统分离的二维液相色谱方法。并利用建立的二维液相色谱分离方法，对镰形棘豆和肉果草进行了化学成分研究，并取得以下主要结果。　　(1)以ODS C18和XAqua C18色谱柱为基础构建了一种二维反相×反相液相色谱方法对镰形棘豆进行化学成分研究。首先，ODS C18制各柱应用在一维制备中将样品(14.8g)分成5个组分，回收率为74.6％。然后，从一维制备中收集的5个组分分别在ODS C18和XAqua C18分析柱上再分析，分析结果表明ODS C18和XAqua C18色谱柱具有分离选择性。因此，在二维制备中选择了XAqua C18制备柱对组分1-5进行了进一步的分离并从镰形棘豆中得到了8个纯度大于98％的化合物。其中包括1个酚酸类化合物，1个酰胺类生物碱以及6个黄酮类化合物。　　(2)利用二维液相色谱分离方法从肉果草正丁醇部位中分离得到12个单体化合物，最终鉴定为包括9个苯丙素苷和3个黄酮木脂素类化合物，其中化合物Parvifloroside A、异毛蕊花糖苷、Leucoseptoside A、Sinaiticin、Anthelminthicol A、Hydnocarpin-D、Styraxjaponoside C、1-O-feruloyl-β-D-glucopyranose为首次从肉果草中分离得到。　　(3)建立了一种在线HPLC-DPPH分析结合二维制备液相色谱的方法对肉果草中的抗氧化活性成分进行了导向分离研究。首先，利用HPLC-DPPH分析实验从肉果革乙酸乙酯部位中识别出了3个活性组分。然后，在一维制各中使用ODSC18制备柱分离得到活性组分1-3。组分1-3通过二维制备得到了7个纯度大于96％的化合物。化合物1-7进行了DPPH自由基的清除活性实验研究，结果表明，导向分离的化合物均具良好的抗氧化活性，IC50在6.16±0.08到25.09±0.11之间。实验结果表明我们所建立的HPLC-DPPH结合二维液相色谱的分析分离方法能够高效地从肉果草中分离得到抗氧化活性化合物。　　通过对两种藏药的化学成分及其分离方法的研究，进一步完善了镰形棘豆和肉果草的物质基础研究，实现HPLC-DPPH分析方法与二维制备液相色谱的结合，为从天然产物中导向分离活性化合物提供了参考。