水性印油印迹的主要成分分析与稳定性研究

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近年来,伪造和篡改文件中印迹的经济类犯罪案例呈逐年增加的趋势。水性印油是一种新兴的环保型印油,目前法庭科学领域对水性印油印迹的研究尚属空白。因此本论文通过高分离度快速液相色谱法(RRLC)、液相色谱-质谱联用法(RRLC/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC/MS)对市售的五种红色水性印油进行的主要成分定性和稳定性研究具有非常重要的意义。本文建立了分析水性印油印迹的预处理方法和RRLC条件。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus Phenyl-Hexyl(4.6×50mm,1.8μm)色谱柱分离,15mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,二极管阵列检测器(DAD),254nm、410nm、486nm和515nm多波长检测。通过色料标准品验证预处理方法与RRLC分析方法的精密度与准确性,线性相关系数均大于0.9999,保留时间与色谱峰面积的RSD值均小于3%,平均加标回收率在98.9%-104.6%之间。该方法简单快速,数据可靠,可满足物证鉴定中印迹的检测分析。本文通过RRLC/MS负模式全扫描定性分析水性印油印迹的主要色料成分,通过GC/MS全扫描定性分析主要的挥发性物质。定性结果是:水性印油中的主要色料是酸性红R、水溶曙红Y及颜料红112,主要溶剂是1,2-丙二醇、甘油及乙二醇类化合物,主要的增塑剂是邻苯二甲酸二丁酯。两种仪器分析方法的检测结果之间存在着互补关系。本课题研究为今后结合多种方法对水性印油与印迹的全面深入分析鉴定奠定了基础。本文通过RRLC和GC/MS对水性印油印迹的自然老化、盖印历程和人为光照老化的稳定性规律进行了初步研究,采用相对峰面积法分析各主要成分的变化趋势。实验表明,随自然放置时间的增长和盖印次数的增加,卓达牌和Noris牌水性印油印迹中酸性红R的相对比例增加,颜料红112的相对比例降低,新力牌水性印油中的水溶曙红Y和颜料红112的相对比例基本稳定;随红外光照老化时间的增加,水性印迹样品中挥发物的相对比例随分子量和沸点的增大而增加;随紫外光照老化时间的增加,水性印迹样品中酸性红R和水溶曙红Y的相对比例减小,甚至消失,颜料红112的相对比例增加。
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