IAC-LC法检测食品中氯霉素、玉米赤霉醇类兽药残留量

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本文建立了免疫亲和柱-高效液相色谱-紫外检测器法检测水产品、鸡蛋和蜂蜜中氯霉素残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,免疫亲和柱净化,HPLC-UV检测。鱼和虾样品的添加水平范围在0.25~2.0μg/kg之间,平均回收率在88.2~95.1%之间,RSD小于9%,鱼和虾样品的LOD(S/N3)分别为0.10μg/kg和0.15μg/kg,LOQ(S/N10)均为0.25μg/kg;蜂蜜和鸡蛋样品的添加水平范围在0.2~2.0μg/kg之间,平均回收率在89.7~94.5%之间,变异系数小于8%,蜂蜜和鸡蛋样品的LOD(S/N3)均为0.10μg/kg,LOQ(S/N10)也均为0.2μg/kg。本文还建立了免疫亲和柱-高效液相色谱串联质谱法检测水产品、鸡蛋和蜂蜜中氯霉素残留的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,免疫亲和柱净化,采用电喷雾负离子电离源,多反应监测模式,LC-MS/MS进行检测;鱼和虾样品的添加水平范围在0.1~0.5μg/kg之间,平均回收率在89.7~96.0%之间,RSD小于8%,鱼和虾样品的LOD(S/N3)均为0.03μg/kg,LOQ(S/N10)均为0.1μg/kg;蜂蜜和鸡蛋样品的的添加水平范围在0.05~0.5μg/kg之间,平均回收率在88.4~95.3%之间,变异系数小于7%,蜂蜜和鸡蛋样品的LOD(S/N3)分别为0.02μg/kg和0.03μg/kg,LOQ(S/N10)均为0.05μg/kg。本文建立了免疫亲和柱-高效液相色谱-紫外检测器法检测乳制品中玉米赤霉醇及类似物残留的检测方法。样品选用乙腈作为提取剂,免疫亲和柱净化,HPLC-UV检测。牛奶样品在5、10、20μg/L三个添加水平下,平均回收率在82.7~102%之间,变异系数小于9%,LOD(S/N3)在1.5~2.0μg/L之间,LOQ(S/N10)均为5.0μg/L;奶粉样品在1、10、15μg/kg三个添加水平下,平均回收率在84.7~103%之间,变异系数小于10%,LOD(S/N3)在0.3~0.4μg/kg之间,LOQ(S/N10)均为1.0μg/kg。本文建立了免疫亲和柱-高效液相色谱串联质谱法检测乳制品中玉米赤霉醇及类似物残留的检测方法。样品用乙腈提取,免疫亲和柱净化,采用电喷雾负离子电离源,多反应监测模式,LC-MS/MS进行检测。牛奶样品在0.1、0.25、0.5μg/L、三个添加水平下,平均回收率在84.5~97.4%之间,变异系数小于8%,LOD(S/N3)在0.03~0.05μg/L之间,LOQ(S/N10)均为0.1μg/L;奶粉样品在0.05、0.25、0.5μg/kg三个添加水平下,平均回收率在86.5~97.2%之间,变异系数小于9%,LOD(S/N3)在0.02~0.03μg/kg之间,LOQ(S/N10)均为0.05μg/kg。
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