铁改性酚醛树脂合成、结构表征及热解制备纳米碳的研究

来源 :武汉科技大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:zyqtc1989
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为了进一步提高酚醛树脂的耐热性能及其热解炭性能,并以酚醛树脂为固态碳源热解制备石墨烯和碳纳米管,实现酚醛树脂热解产物的可控制性,为石墨烯和碳纳米管的工业化生产提供一种新的制备途径,本课题通过配位反应将三价铁离子引入到酚醛树脂结构中,合成了铁改性酚醛树脂。与普通酚醛树脂相比,铁改性酚醛树脂的耐热性能明显提高,改性酚醛树脂的最佳合成工艺为:苯酚、甲醛、NaOH、亚氨基二乙酸和氯化铁的物质的量之比为1:1.5:0.1:0.03:0.005,缩聚反应温度和时间分别为90℃和1.5h。通过红外光谱仪和X射线光电子能谱仪对铁改性酚醛树树脂的结构进行表征,并利用电导率法测定其配位数,分析得出Fe3+与酚醛树脂及螯合剂形成六配位结构,其中2个氧原子来自酚羟基,4个氧原子来自亚氨基二乙酸结构中的两个羧基。通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、拉曼光谱仪以及透射电子显微镜对铁改性酚醛树脂热解炭进行表征。结果表明,铁改性酚醛树脂在热解过程中生成了石墨烯或碳纳米管,当醛酚比值为1.1时,铁改性酚醛树脂热解生成石墨烯;当醛酚比值为1.5时生成碳纳米管;生成的石墨烯横向尺寸达到几十微米,纵向层数约为5,生成的碳纳米管管径为80100 nm、长度为几十微米且结构完整,管壁厚度约为20层。
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