随着大气中二氧化碳（CO2）含量不断增高,出现了越来越多的环境问题。使用可再生能源驱动电催化还原二氧化碳（CO2RR）能够将温室气体CO2转化为燃料和各种化学品,是一条解决温室效应与能源危机的有效途径。由于双原子催化剂双核位点的协同催化效果,使得催化剂的催化效果大大提高,因而受到了越来越多的关注。本文通过使用“自下而上”的方法,先合成双核分子配合物,然后使用不同的方法,使双核分子配合物限域在基底材料上,通过高温热解除去除配体,得到负载在碳氮材料上的双原子催化剂。本论文主要分为以下两个部分:1.通过“自下而上”的方法,首先合成具有理想双核距离的双核配合物Ni2-L1L2,与炭黑以及双氰胺球磨混合均匀,通过原位高温热解得到双原子镍催化剂。使用HAADF-STEM表征以及同步辐射表征确定了双核位点的结构及配位环境。通过电化学性能测试发现Ni2-NC具有最优异的电催化CO2还原的活性:在-0.88 V（vs.RHE）时,CO法拉第效率可达98%,在-0.68 V～-1.08 V（vs.RHE）的宽电位窗口下,CO的法拉第效率均高达90%以上。使用流动相电解池探究催化剂的催化性能,发现催化剂的催化效果更加优异,在较大的电流密度下,获得了98.88%的CO的法拉第效率。使用XPS和同步辐射表征证明了双核镍位点中的相互作用,同时使用N2吸附测试,Raman测试,ICP测试,TEM等表征证实了双原子催化剂与单原子催化剂具有相似的结构及组成,从而说明催化效果的差异是由于双核位点协同催化导致的。对不同的材料分别进行了电化学活性表面积（ECSA）测试,证实了Ni2-NC更高的本征活性,使用电化学阻抗谱测试证实了Ni2-NC具有更小的传质阻力,Tafel斜率证实了双原子配合物在动力学上更有利,同时使用DFT计算表明由于双核位点的协同催化作用,使得反应中间体COOH*的能垒减小,从而说明协同催化效果可以大大提高催化效果。2.通过“自下而上”的方法,首先合成了双核铜配合物Cu2-L,并使用原位合成方法,将双核配合物限域在ZIF-8孔道中,并通过原位热解,得到高度分散的碳基铜催化剂。所合成的催化剂用于电催化CO2还原,具有优异的性能:在-0.8V（vs.RHE）时,CO法拉第效率达到最大,约为80%。催化剂Cu2-NC与对比材料催化剂Cu-NC相比,拥有更加优异的电催化还原CO2的能力。通过XRD与TEM表征证实了Cu在基底材料中的高度分散。使用了XPS表征了材料中金属的价态,使用TEM以及吸附测试表征了材料的多孔结构。对不同的材料分别进行了电化学活性表面积（ECSA）测试,证实了Cu2-NC更高的本征活性,使用电化学阻抗谱测试证实了Cu2-NC具有更小的传质阻力,Tafel斜率证实了双原子配合物在动力学上更有利。