【摘 要】
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目前油气采收深度已经达到3000~5000 m,引起矿化度和温度增加,采收难度增大。为了提高采收率,一般在采收过程加入盐酸等酸化介质,疏通油路,提高油品流动性,从而提高采收率。盐酸的加入会加速管道设备的腐蚀,需要在酸化过程中添加缓蚀剂来降低对金属的腐蚀。曼尼希碱季铵盐类化合物因毒性低,耐温性好,缓蚀性能优良,在抑制金属腐蚀方面得到应用广泛。本研究以对羟基苯甲醛、二乙烯三胺为原料合成出PHB-DET
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目前油气采收深度已经达到3000~5000 m,引起矿化度和温度增加,采收难度增大。为了提高采收率,一般在采收过程加入盐酸等酸化介质,疏通油路,提高油品流动性,从而提高采收率。盐酸的加入会加速管道设备的腐蚀,需要在酸化过程中添加缓蚀剂来降低对金属的腐蚀。曼尼希碱季铵盐类化合物因毒性低,耐温性好,缓蚀性能优良,在抑制金属腐蚀方面得到应用广泛。本研究以对羟基苯甲醛、二乙烯三胺为原料合成出PHB-DETA;将PHB-DETA与甲醛、丙酮经曼尼希反应合成出曼尼希碱PHB-DETA-PA-PK;然后将PHB-DETA-PA-PK与季铵化试剂氯化苄反应制备曼尼希碱季铵盐PHB-DETA-PA-PK-BC;对PHB-DETA-PA-PK-BC和KX(X=Cl、Br、I)体系进行缓蚀性能的研究。(1)以对羟基苯甲醛和二乙烯三胺为原料,乙醇作溶剂,经亲核反应合成出希夫碱PHB-DETA。用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析对PHB-DETA的结构和元素组成进行了确认,使用FS与TGA测试荧光性能与热稳定性能。探讨了反应温度、反应时间、醛胺比用量对PHB-DETA产率的影响规律。利用响应面法对PHB-DETA的合成工艺参数进行了优化,得到反应时间120 min,反应温度60℃,醛与胺的最佳用量比2.0:1.0,在此条件下PHB-DETA的产率为82.00%。(2)用自制的PHB-DETA和乙醛、丙酮为原料,乙醇作为溶剂,在酸性条件下,经曼尼希反应得到PHB-DETA-PA-PK。用红外光谱、核磁氢谱对PHB-DETA-PA-PK 结构进行 了确认。使用 TGA 测定了 PHB-DETA-PA-PK热稳定性能。探讨了 PHB-DETA-PA-PK合成工艺参数为反应时间7.5 h,反应温度80℃,甲醛用量1.6 mol,PHB-DETA用量1.1 mol,在此条件下PHB-DETA-PA-PK的产率83.44%。并进行了缓蚀机理探讨。(3)以自制PHB-DETA-PA-PK和氯化苄为原料,以丙酮作为溶剂,经季铵化反应合成出PHB-DETA-PA-PK-BC。用红外光谱、核磁氢谱对其结构进行确认,用TGA测定了 PHB-DETA-PA-PK-BC热稳定性能。探讨了反应温度、反应时间、氯化苄用量、溶剂用量对PHB-DETA-PA-PK-BC产率的影响。在此基础上进行了正交试验优化PHB-DETA-PA-PK-BC合成工艺参数,其最佳工艺参数为反应时间4.0 h,反应温度90℃,氯化苄用量0.14 mol,溶剂用量30 mL,在此条件下,PHB-DETA-PA-PK-BC的产率78.17%。(4)对 PHB-DETA-PA-PK-BC 和 KX(X=Cl、Br、I)进行了配方设计,比较了不同卤素离子在不同浓度下与PHB-DETA-PA-PK-BC复配后的缓蚀性能,发现KI与PHB-DETA-PA-PK-BC按1:30混合后,当加入量为300 mg/L时,其缓蚀率可达到97.54%。
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