二维层状半导体材料以其优异的物理、化学和机械性能，在光探测器、光伏器件以及激光器等光电子领域具有广阔的应用前景。高性能的光电子器件制备需要高质量、低缺陷以及大面积的二维层状材料，然而，基于当前的生长技术，实现大面积、高质量二维层状材料的可控生长仍然面临着很大的挑战。为了突破上述材料制备方面的瓶颈，本文重点研究了石墨烯、二硫化钼（MoS2）及石墨烯/二硫化钼异质结构的可控制备。主要研究内容包括：　　1.成功制备出大面积、高质量的石墨烯，并利用改进的石墨烯转移方法，实现了大面积石墨烯薄膜的定向转移。揭示了石墨烯在铜基底上的生长机理，系统研究了生长基底、氢气、甲烷和温度对石墨烯性质的影响。并构建了基于石墨烯的太阳能电池。　　2.在常压下直接在二氧化硅（SiO2）上实现了少数层MoS2薄膜的生长。系统地研究了化学气相沉积法（chemical vapor deposition, CVD）中生长温度、时间、气流等因素对MoS2薄膜生长的影响规律。采用直接在SiO2衬底上生长得到的MoS2薄膜构建了场效应晶体管。　　3.实现了在石墨烯上大面积MoS2薄膜的原位生长。研究了物理气相沉积法（physical vapor deposition, PVD）制备石墨烯/二硫化钼异质结的方法，并探索了工艺参数对材料生长影响规律。