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我国蕴藏有丰富的锌矿资源,其中大部分为成分复杂的硫化矿和难处理的氧化矿,本研究针对湘西某地的高铁低品氧化锌矿的特征,进行了湿法浸出、铁酸锌浸出动力学的研究、矿石中铁酸锌的浸取、铁酸锌浸出添加剂的筛选、萃取除铁、净化除杂、直接沉淀法制备纳米氧化锌的实验研究,并提出了一种氧化锌矿直接浸出—净化—直接沉淀法制备纳米氧化锌的工艺流程。
考察了氧化锌矿浸出条件。结果表明:当矿石的粒度小于200目,硫酸浓度2 mol/L,反应温度80 ℃,液固比4:1,搅拌速度200 r/min,浸出时间4 h,锌的浸出率达95.0%以上,铁的浸出率达43.0%。
考察了氧化锌矿中易浸锌组分浸出条件。结果表明:当矿石的粒度小于200目,硫酸浓度0.75mol/L,温度65℃,液固比4:1,浸出时间1.5h,氧化锌矿中易于浸出的碳酸锌、硅酸锌和硫酸锌等全部浸出,矿石的锌浸出率达79.0%以上。
为确定铁酸锌的浸出条件,以制备的铁酸锌为原料,对铁酸锌浸出动力学进行了研究,结果表明:铁酸锌的浸出符合减缩核模型动力学方程,表观反应的活化能Ea=63.50 kJ/mol,属表面化学反应控制类型。
对高铁低品位氧化锌矿浸出渣中的铁酸锌进行浸出,单因素浸出实验结果表明:在硫酸与金属元素的物质的量之比1.2:1,浸出温度95℃,矿石粒径小于300目,浸出时间6 h的条件下,锌的浸出率为92.0%,铁的浸出率为92.3%。
采用两段逆流浸出方式对高铁低品位氧化锌矿进行浸出,锌的浸出率可达94.0%以上。
对酸性浸出液进行萃取和反萃铁的条件实验,分析了萃取剂浓度、接触时间、pH等因素对萃取过程的影响。以30%N235+10%TBP+60%磺化煤油为萃取有机相,在相比2:1条件下,铁43.15g/L和锌26.12 g/L的酸性浸出液经过五级错流萃取,铁的萃取率为98.2%,铁浓度0.79 g/L,锌的萃取率为9.4%。富铁有机相通过反萃,可以得到浓度大于30 g/L的硫酸铁溶液。
中性浸出液首先用过硫酸铵氧化除铁、锰,然后用锌粉置换除铜、镉等杂质,最后用氟化锌除钙、镁,可获得纯净的硫酸锌溶液。
以获得的硫酸锌溶液为原料,选用碳酸钠为沉淀剂,采用直接沉淀法,制备纳米氧化锌。该法制备的纳米氧化锌,通过XRD、SEM、纯度分析等测试,表明氧化锌属六方晶系结构,外貌为球形,平均晶粒尺寸为70 nm,锌的沉淀率为95.8%,各项技术指标均达到GB/T19589-2004标准3类产品。研究结果可给由锌矿直接生产纳米氧化锌的工业化提供一定的参考依据。