镁基复合超细粉体可作为镁合金及其它金属或合金的中间相，改善它们的性能，从而可以拓宽它们的应用范围，满足人们生产和生活的需要，具有潜在的经济及军事价值。本文用直流电弧等离子体法在Ar、H₂+Ar和CH₄+Ar的混合气氛中蒸发纯Mg制备了Mg超细粉体，在SiH₄+Ar和H₂+SiH₄+Ar混合气氛中蒸发纯Mg制备了Mg-Mg₂Si-Si复合超细粉体；用机械合金化法以Mg屑和Si粉为原料制备了Mg-Mg₂Si-Si复合超细粉体。使用X射线衍射（XRD）分析粉体的相组成；透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）观察粉体的形貌和粒度分布；电子衍射确定单个粒子的结构；BET法测定粉体的比表面积；脉冲红外法测定粉体氧含量，综合热分析仪（DSC-TG）分析粉体的氧化特性。结果表明，在Ar、H₂+Ar和CH₄+Ar的混合气氛中蒸发纯Mg制备的超细粉体均是单相Mg；粉体的形貌为类球形，平均粒度分别为156nm、195nm和181nm，比表面积分别为22.12m²／g、17.70m²／g和19.07 m²／g；其中在CH₄+Ar的混合气氛下制备的Mg超细粉体抗氧化性最好。在SiH₄+Ar的混合气氛中制备Mg-Mg₂Si-Si复合超细粉体时，随混合气氛中SiH₄含量的增加，复合超细粉体中Mg₂Si含量、Si含量也增加，而Mg的含量降低，粒子形貌有多面体形和类球形，其中多面体形粒子是Mg₂Si，类球形粒子是Si或Mg，粉体的粒度分布为20-200nm。在H₂+SiH₄+Ar混合气氛中制备Mg-Mg₂Si-Si复合超细粉体时，随混合气氛中H₂含量的增加，Mg的含量也增加，Mg₂Si和Si的含量减少，粉体粒度增大。Mg-Mg₂Si-Si复合超细粉体中Mg₂Si相的含量越高则抗氧化性越好。用机械合金化法制备Mg-Mg₂Si-Si复合超细粉体时，随着球磨时间和球料比的增加，均会使粉体中Mg₂Si的含量增加，Si和Mg的含量减少，杂质铁的含量增加。球磨15小时和30小时的Mg-Mg₂Si-Si复合超细粉体的粒度分布为50nm-800nm和30nm-200nm，粉体分别呈不规则形状和类球形，氧含量分别为5.5wt％和6.0wt％。