本课题通过对色谱、质谱及样品处理条件优化,系统建立了15种同化激素（雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、睾酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、诺龙、孕酮、醋酸甲羟孕酮、已烷雌酚、克伦特罗、已烯雌酚、莱克多巴胺）的高效液相色谱法和液相色谱—串联质谱分离检测方法。方法的检出限、定量限等指标均达到实际残留监控的要求。1)建立的反相高效液相色谱法:采用二极管阵列检测器,于230nm波长下进行检测,分离柱为HYPERSIL BDS柱,柱温为25℃,流动相为乙腈:4mmol/L庚烷磺酸钠- 5%乙腈（V/V）水溶液梯度洗脱。15种同化激素的检出限为3.097～19.876μg/ Kg,定量限为10.322～66.239μg/Kg。2)研究了基质复杂的肉类食品中同化激素的提取、净化、富集等样品处理方法。以甲醇为提取溶剂,0℃冷冻离心脱脂,用Bond Elut C18（500mg,3mL）固相萃取柱对提取液进行净化。猪肉样品的加标回收率在66.1%-113.9%之间,相对标准偏差为2.1-12.4%。3)建立的液相色谱—串联质谱法:对雄激素,孕激素和β₂-受体激动剂采用正离子检测模式,雌激素采用负离子检测模式,流动相为乙酸胺-甲醇梯度洗脱。本方法牛肉样品的加标回收率为64.0%-112.7%,相对标准偏差为1.0-22.2%检出限为0.2-1.6μg/ Kg,定量限为0.7-5.1μg/ Kg。应用建立的分析方法,对市场上多种实际样品中同化激素残留进行了检测,取得了较满意的结果。