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近年来,随着社会的进步和科学技术的日益发展,色谱级纯度的乙腈被广泛用作紫外分光光谱和高效液相色谱等分析手段的溶剂和有机改性剂。通常色谱级纯度的乙腈是由工业乙腈精制得到的,传统乙腈精制工艺中采用高锰酸钾氧化后再精馏的方法制备色谱级纯乙腈,该工艺存在着废渣难以处理、产率较低等问题。所以寻找开发出一条绿色环保、耗能少且精制效果好的新型精制乙腈工艺,具有明显的实际应用价值和经济效益。 工业粗制乙腈中含有水、丙腈、噁唑等多种杂质,并且沸点相近难以采用简单的精馏方法进行分离,选择合适的精馏前处理方法是精制乙腈的关键。本文在借鉴和参考前人研究成果的基础上,筛选出使用浓硫酸和氧化助剂组成的氧化体系进行精馏前处理,氧化后再经过精馏和吸附来生产色谱级乙腈。实验研究了上述技术方案中诸多影响因素,分别考察了氧化体系助剂用量、氧化时间以及产品中微量水处理方法等问题,得到了较佳的操作条件,实验室精制的乙腈产品纯度达到99.9%以上,达到色谱级乙腈技术指标,乙腈精制回收率达到95%以上,达到了预期目的。 按照实验室小试研究成果进行了中试放大实验,中试放大实验生产的产品达到了色谱级乙腈质量指标,且产品质量稳定性好,验证了此工艺路线的可靠性,为色谱级乙腈工业生产提供了实际应用价值的生产流程。 另外,对甲基丙烯酸正丁酯(异丁酯)的合成进行了研究和操作参数优化。在现有生产装置基础上,采用aspen软件模拟不同操作条件对产品的影响,提出了优化后的工艺方案及最适宜的生产参数,对于指导工业装置生产具有重要的应用价值。