磁性微粒/导电聚合物纳米复合材料具有磁性和导电性双重特性,在传感技术、非线性光学材料、分子电器件、电磁屏敝和雷达吸收等方面具有广阔的应用前景。有关磁性微粒/导电聚合物复合材料的制备以及性能研究的报道有很多,主要的制备方法有溶液共混法、溶胶-凝胶法、微乳液法、自组装等。高能球磨法是合成多体系复合材料的重要方法之一,产物具有特殊的化学和物理特性,为发展和改良复合材料性能提供了一种新的途径。然而用高能球磨法制备磁性微粒/导电聚合物复合材料的报道却很少。本工作选用Fe3O4粉末、铁粉、α-Fe2O3与导电聚苯胺为原料制备磁性微粒/导电聚合物复合材料,利用Mossbauer谱、XRD、FTIR、VSM、透射电镜、扫描电镜、网络分析仪等方法对样品进行表征,研究了纳米复合材料的结构形貌和物相变化。研究首先选用Fe3O4/导电聚苯胺体系用高能球磨法研磨,复合物的粒径迅速减小到纳米级,Fe3O4表面与聚苯胺发生强的相互作用,产生了某种顺磁性物相,同时有少量的α-Fe2O3小颗粒生成;复合物的Mossbauer谱出现不对称向内加宽;复合物中Fe3O4的A、B晶位面积比例发生了变化。对复合物的电磁性能研究发现,球磨初期,复合物的电性能保持得较好,而磁性能发生了明显的改变;球磨后期,复合物的电性能下降明显,而磁性能变化较小。吸波性能测试显示球磨90小时,吸波性能达到最佳。在此基础上,我们研究了Fe/导电聚苯胺体系,研究了不同气氛下,该体系随球磨时间变化的规律。在空气中球磨Fe/导电聚苯胺体系Fe和PAN发生了氧化,形成尖晶石结构的超顺磁小颗粒,同时Fe晶粒表面也有类似于Fe3O4结构的物质生成;而氩气保护下球磨的样品,Fe粉与聚苯胺相互作用,在Fe表面形成了界面相,同时有新的顺磁性物质生成。在氩气中球磨时,随球磨时间增加,电导率下降较慢,这表明氧气的存在使聚苯胺的导电性下降较快。磁性能结果显示随着球磨霎时间的增加,样品的比饱和磁化强度下降,矫顽力增加。吸波性能测量显示,在空气中球磨70小时,样品吸波性能最佳,这可能和球磨过程中颗粒粒径减小,新的物相生成,有利于吸波有关。