【摘 要】
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随着空间科学技术的发展,对高超音速飞行器、固体火箭推进器等在极端环境下工作的空天飞行器材料提了更高的抗热烧蚀、热防护等要求。ZrC-SiC复相陶瓷具有优异的耐烧蚀、抗腐蚀等高温性能;TC4钛合金是具有低密度、高比强度、优异的抗疲劳和耐腐蚀性能,实现二者的可靠连接对制备轻量化且具有优异高温服役性器件具有重要意义。在金属与陶瓷钎焊连接过程中,由于二者的热膨胀系数往往差距较大,容易产生残余应力,降低钎焊
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随着空间科学技术的发展,对高超音速飞行器、固体火箭推进器等在极端环境下工作的空天飞行器材料提了更高的抗热烧蚀、热防护等要求。ZrC-SiC复相陶瓷具有优异的耐烧蚀、抗腐蚀等高温性能;TC4钛合金是具有低密度、高比强度、优异的抗疲劳和耐腐蚀性能,实现二者的可靠连接对制备轻量化且具有优异高温服役性器件具有重要意义。在金属与陶瓷钎焊连接过程中,由于二者的热膨胀系数往往差距较大,容易产生残余应力,降低钎焊接头力学性能。并且TC4钛合金在钎焊时会溶解大量的Ti元素,导致接头界面中脆性的Cu-Ti化合物组织较多,严重影响接头质量。针对以上问题,本文设计采用了Cu-12Zr活性钎料对二者进行了钎焊连接,针对接头中存在的问题,制备石墨烯增强Cu-12Zr复合钎料优化了接头界面组织结构,提高了钎焊接头力学性能。选择并设计了Cu-12Zr活性钎料,以实现ZrC-SiC与TC4的钎焊,阐明界面典型组织结构为ZrC-SiC/Ti C+Ti3Cu/Ti2Cu+（Ti,Zr）Cu+Ti（s.s）/Ti（s.s）+Ti2Cu/TC4。当钎焊温度升高或者保温时间延长时,TC4钛合金溶解量明显增加,接头组织中TC4侧的Ti（s.s）+Ti2Cu反应层逐渐增厚。当钎焊温度过高或者保温时间较长时,会在钎焊接头近陶瓷界面的Ti3Cu化合物层位置产生裂纹。钎焊过程中可将接头界面组织演化过程可分为四个阶段,分别为:钎料熔化、元素扩散、界面反应以及组织稳定。各工艺参数下钎焊接头断裂位置均位于靠近钎缝的ZrC-SiC陶瓷母材侧,说明钎焊接头产生了较大残余应力。通过对钎缝组织中主要物相的微观力学性能分析进一步探究接头性能薄弱的原因。Ti3Cu相的硬度和蠕变硬度明显大于Ti2Cu和（Ti,Zr）Cu相,并且其塑性因子最低,说明钎焊接头中的Ti3Cu相属于性能较差的脆硬相,易在接头中产生较大的残余应力,（Ti,Zr）Cu相塑韧性最好,通过组织调控提高（Ti,Zr）Cu相的占比有助于提高接头性能。为了调控接头界面中脆硬组织生成,缓解残余应力,采用PECVD方法在Cu粉表面生长了垂直少层石墨烯（VFG）,并制备了Cu VFG-12Zr复合钎料对ZrC-SiC陶瓷和TC4钛合金进行钎焊连接,各工艺参数下钎焊接头界面组织中陶瓷侧Ti3Cu化合物层均消失,并且钎缝组织中塑性相对较好的（Ti,Zr）Cu相的占比从21.6%提高到44.5%。此外,陶瓷表面的Ti C反应层相比于Cu-12Zr钎料下的界面组织均变厚且变均匀。此时接头典型组织接头为ZrC-SiC/Ti C/Ti2Cu+（Ti,Zr）Cu/Ti（s.s）+Ti2Cu/TC4。钎料中引入VFG后接头强度得到明显改善,最佳工艺参数为钎焊温度970℃、保温时间10min、VFG生长时间60min,此时钎焊接头强度达最大值为86MPa,比Cu-12Zr钎料下接头抗剪强度提高了48%。研究发现VFG可明显抑制TC4钛合金的溶解,从而改变了钎缝中各Cu-Ti化合物的占比。原因在于Cu VFG-12Zr钎料熔化时Cu粉表面的VFG优先与TC4中的Ti发生反应,从而延缓了Cu-Ti共晶反应,进而延缓了TC4钛合金的溶解。在钎焊过程中,VFG在陶瓷表面位置为Ti C反应层的生长提供大量的碳源,提高了Ti C反应层厚度与均匀性,从而使陶瓷侧的Ti元素浓度降低,Ti3Cu化合物层消失。对有无VFG两种钎焊体系中钎缝物相相进行了分析,并对ZrC-SiC陶瓷中的弹性应变能进了行理论计算。VFG的添加使得ZrC-SiC/Cu VFG-12Zr/TC4接头中钎缝整体的热膨胀系数和初始屈服强度均有所降低,钎缝塑性性能提高,接头中应力分布更加均匀,接头残余应力得到有效缓解。因此,ZrC-SiC陶瓷中的弹性应变能比Cu-12Zr钎料下的降低了22.8%,最终改善接头质量,使接头抗剪强度显著提高。
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