在过去的几十年,TiO₂作为光催化材料被广泛应用于水处理和光解水等领域。它具有光催化活性高、形貌可控性好、价格便宜和抗腐蚀性好等优点,使其具备重要的研究意义和使用前景。然而TiO₂较宽的带隙决定了它只能吸收占太阳光不到5%的紫外光,而且光生载流子寿命短及载流子复合严重等问题,导致了较低的量子效率。因此,提高TiO₂的光吸收性能和加速电荷分离对于增强其光催化活性尤为重要。本文通过调控TiO₂晶型、缺陷态和形貌、表面沉积贵金属（Au、Ag和Pt）纳米颗粒及合理的结构设计沉积小尺寸Ag₃PO₄纳米颗粒构建异质结构等策略,提高了光吸收性能和促进光生载流子分离。此外,对上述材料的微观结构和光催化机理分别进行了详细的表征和深入的讨论,取得的研究结果如下:（1）提出了一种制备TiO₂分级纳米球（THS）的新方法,它由超薄锐钛矿相TiO₂纳米片自组装形成,尺寸为500-700 nm,纳米片厚度为2-5 nm,且拥有较大比表面积。实验表明,制备的THS呈现淡黄色是由于存在氧空位,并且氧空位会起到电子与空穴的复合中心的作用,另外结晶度也较弱,导致其光催化产氢性能弱。研究热处理温度对THS结晶度和形貌以及其氧空位浓度均有影响。提高THS热处理温度,虽然会使其比表面积减少,但是可以提高结晶度、消除氧空位,进而提高光催化产氢性能。并且当热处理温度提高到550^oC（THS550）时,由于结晶度、氧空位以及比表面积三个因素平衡的结果,导致光催化产氢性能达到一个最佳值,比商业TiO₂（C-TiO₂）提高了5倍。最后,用光辅还原法在THS550（550 ^oC热处理的THS）表面沉积1 wt%的Pt作为助催化剂实现优异的产氢效率17.9 mmol h^-1g^-1,并且在350 nm光照下,量子效率高达28.46%。（2）在实验（1）的基础上,利用氧空位具备还原态的性质,诱导贵金属离子（Au、Ag和Pt）在富氧空位THS425表面实现自发还原,并且沉积在THS425表面。实验结果表明表面沉积了贵金属纳米颗粒的THS425样品表现出良好的产氢性能,并且THS425-Pt的产氢效率最高且高达13.16 mmol h^-1g^-1。这主要的因素归结于:其一,贵金属负载拓宽光吸收范围;其二,贵金属的引入显著地促进了THS425-M的光生电子和空穴的分离;其三,在三者金属中,Pt过电位最小,催化活性最高;其四,THS425中的氧空位可以拓宽其在可见光区的吸收范围,并且可见光激发THS425产生的光生载流子可以转移到贵金属上并参与反应。最后,提出诱导贵金属离子在THS425表面自发还原可能的机理以及可能的光催化机理。（3）在实验（1）的基础上,设计并制备TiO₂分级纳米球（THS550）/Ag₃PO₄复合纳米材料,其目的是在THS550与小尺寸Ag₃PO₄颗粒之间构建有效的光生载流子分离通道,提高载流子分离效率和拓宽光吸收范围,调节Ag₃PO₄纳米颗粒负载量来平衡两者光生载流子浓度的匹配度,通过在可见光和全光谱下降解MB（亚甲基蓝）的实验来表征复合材料的光催化性能。经实验结果证明,在全光谱光照下,THS550/Ag₃PO₄质量比为1:4时,催化剂光催化性能最好,比纯THS550分别提高16倍,而在可见光照射下,THS550/Ag₃PO₄的质量比为1:6时,比纯THS550性能提高了40倍。进行5次循环实验,结果表明复合材料中Ag₃PO₄的稳定性大大增加。这主要的因素归结于:首先,THS550特殊的大比表面积分级结构提供大面积供Ag₃PO₄均匀负载,其次Ag₃PO₄颗粒尺寸大小为2-4 nm,有利于APO所激发的载流子更容易迁移到表面。最后,通过MB活性基团捕获降解实验和光电化学测试和荧光光谱,讨论了其可能的电子转移路径和光催化机理。本文提供一种简单的界面调控来制备有效的光催化剂。本论文提供一种新颖的方法制备TiO₂分级纳米球,通过不同的策略与维度去提高其光催化性能,并且收获到不错的光催化性能,在TiO₂实际应用以及产业化方面有一定的探索及成果。