【摘 要】
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二氧化硅作为功能介孔材料的主要载体,其介孔结构及比表面性质对下游应用起着重要的作用。如何选择合成模板是决定介孔材料结构的关键。本研究规避了单一表面活性剂,利用混合正负离子表面活性剂为主要结构导向剂并施以重要的添加剂,通过控制液晶模板的合成条件实现对介孔材料结构的调控,达到合成具有二维通透层状介孔材料的目的。利用偏光显微技术系统研究了正己醇对十二烷基硫酸钠(SDS)/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)
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二氧化硅作为功能介孔材料的主要载体,其介孔结构及比表面性质对下游应用起着重要的作用。如何选择合成模板是决定介孔材料结构的关键。本研究规避了单一表面活性剂,利用混合正负离子表面活性剂为主要结构导向剂并施以重要的添加剂,通过控制液晶模板的合成条件实现对介孔材料结构的调控,达到合成具有二维通透层状介孔材料的目的。利用偏光显微技术系统研究了正己醇对十二烷基硫酸钠(SDS)/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/NaBr/H2O混合体系液晶(LC)相区的影响。研究发现:正己醇和NaBr的加入,使体系在较大SDS/CTAB配比范围内形成LC结构,并在极短时间内达到稳定状态;正己醇浓度较低时,LC相区狭窄,随着浓度的增加,LC区面积向两侧拓宽;体系温度大幅度变化(40-90℃),LC区依然维持稳定状态。这表明NaBr的加入增加了体系反离子的浓度,正己醇能够有效嵌入到体系有序组合体中,大大削弱了正负离子表面活性剂分子间的静电作用,协同促进LC的形成;醇作用下体系LC具有非常良好的抗温能力,表明体系的组成才是形成LC的关键因素。以SDS/CTAB/NaBr/H2O混合体系LC为模板合成介孔材料,探讨了醇作用下LC性质对介孔SiO2的模板作用。研究发现:正己醇浓度变化,介孔SiO2的比表面积及有序性随之改变;在形成LC的正己醇范围内,介孔材料的比表面积明显增大,而非LC区合成的介孔材料比表面积较低。当混合体系中加入0.4 mol/L正己醇时,BET 比表面积达到940 m2/g,平均孔径达2.5nm。这表明正己醇在介孔SiO2材料的合成中充分发挥了模板剂的结构导向作用。本文还探究了合成温度、体系组成、pH等相关因素对介孔材料合成的影响,利用电镜测试及N2吸附试验对材料性质进行表征。研究表明:温度是影响有序组合体排列的重要因素,50℃条件下,体系LC致密且长程有序性较高,以此为模板形成介孔材料的比表面积更高、有序度更好;体系组成是合成介孔材料的关键,随着SDS/CTAB体系浓度的增加,LC模板逐渐形成,介孔SiO2材料有序性提高,0.2 mol/L为最佳的模板剂浓度;以阳离子液晶区(LCc)为模板,随着配比的增加,介孔SiO2的比表面积先增大后减小,XB=82%时,比表面积达到最大,且孔径分布均匀,通过调节SDS/CTAB配比,可以合成出一系列孔径连续可调的介孔SiO2材料。PH控制正硅酸乙酯(TEOS)水解和缩聚的速度,进而影响介孔SiO2的合成,酸性较弱,TEOS缩聚能力增强,随着酸性增强,TEOS水解能力增强但缩聚缓慢,易形成有序介孔材料,pH=2为最佳的催化条件。以上述最优实验条件合成介孔SiO2材料,BET比表面积达到940 m2/g,平均孔径达2.5 nm,SEM照片显示着合成的样品具有明显的层状结构。
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