随着科学技术和全球工业化的飞速发展,能源危机愈发严重。热电材料在废热利用方面潜力巨大,方钴矿CoSb3基热电材料由于其优异的电学性能和机械性能而成为应用前景良好的热电材料体系,但由于其热导率较高阻碍其商业化推广。本文通过真空熔炼法与放电等离子烧结技术制备系列Ybx(CoSb2.875Te0.125)4样品。经过XRD测试后发现样品峰位随着Yb含量的增加而发生角度左移,但x=0.2样品与x=0.15样品相比有右移现象,推测Yb在Te掺杂下的填充极限大约在0.15～0.2之间。Yb填充后增加费米边态密度,增加载流子浓度,使得Seebeck系数提高的同时也增加了电导率。随着Yb填充量的增加,散射点位增加,受热振动产生的低频局域共振干扰了结构中的声子传输,从而有效的降低晶格热导率。其中Yb0.2(CoSb2.875Te0.125)4试样ZT值最高达到0.96。在此基础上进行高能球磨、酸洗、纳米金复合、退火工艺改进,研究发现高能球磨后,通过增加晶界密度、减小晶粒尺寸,进一步降低晶格热导率。高密度晶界和界面增加了载流子传输势垒,使得Seebeck系数提高。酸洗后有效去除试样中的氧化物杂质,降低散射点位,使得电导率提高。纳米Au的加入有利于晶界载流子传输,提高电导率。退火后因杂质相与基体热膨胀系数不同,导致孔隙率增加。孔隙内高温下的杂质蒸汽(如Te)耗散了大量热,导致热导率降低,退火后样品的导热率降低约60%。低导热率使得退火样品在773k时ZT值达到1.1。通过水浴法合成结晶度高、晶粒尺寸在50nm左右的PbS和CuS;通过测试发现复合后由于载流子浓度下降提高了 Seebeck系数。通过水热法制备八面体SnTe,并利用机械球磨、放电等离子烧结进行不同SnTe含量的Yb0.2(CoSb2.875Te0.125)4复合块体制备,研究发现在复合样品中XRD检测不到SnTe,产生第二相CoTe和CoTe2,第二相增加载流子散射,过滤低能量载流子,提高Seebeck系数,最大值为-223μV·K-1。适量SnTe复合对阻碍Yb0.2(CoSb2.875Te0.125)4热传导也有明显作用。3%SnTe/Yb0.2(CoSb2.875Te0.125)4试样在773K时获得最大ZT值为1.18。